背景技术
1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪外观为白色针状结晶或结晶性粉末。相对分子质量249.27，熔点150℃。用作感光树脂的添加剂;如果在可溶性聚胺、末端有游离基聚合双键不饱和单体等化合物中加入TAF,可以提高它们的耐溶剂性;分子末端有氨基的聚胺与本品进行加成反应,可以获得图影清晰、保存性好的改性聚胺树脂;如用本品处理聚酯纤维素,可以提高染色后的织物的耐洗、耐磨度,若用本品处理人造丝塔夫绸，可以改善洗涤时的收缩;用作纤维加工处理剂,用本品处理聚胺、丝绸、羊毛、纤维素等具有活性氢的纤维时,可以使织物具有吸汗性、吸湿性和抗静电性;为了改善摄影材料所含明胶层的各种缺点,可以使用本品作为固化膜的促进剂。此外,1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪还可用于合成树脂的稳定剂、吸水性树脂、电镀的光亮剂、阻燃剂、交联剂、土壤稳定剂等。
但是目前的1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪的合成方法比较复杂,产生大量废水,收率较低,生产成本高。
合成方法[1]
A、环合反应:反应瓶中加入四氯化碳或甲醇或氯苯,三聚甲醛或多聚甲醛、浓硫酸,搅拌均匀并缓慢加热到60~100℃,慢慢滴加丙烯腈,0.5~2小时加完,继续保温反应1~5小时;
B、中和反应:保温反应结束,将反应液冷却到常温,加入浓度为的氢10%~30%氧化钠溶液,充分搅拌混匀;
C、冷却结晶:将上述反应液继续冷却到-5~10℃,缓慢搅拌,保持1~5小时;
D、过滤干燥:将上述反应液在-5~10℃的条件下过滤,将滤饼置于30~120℃的恒温烘箱中干燥至恒重,得到1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪为白色成品,收率85-90%;
所述四氯化碳或甲醇或氯苯、三聚甲醛或多聚甲醛、浓硫酸、丙烯腈、氢氧化钠溶液所占重量比为:四氯化碳或甲醇或氯苯:氯苯:30%-70%、三聚甲醛或多聚甲醛:5%-30%、浓硫酸:0.01%-10%、丙烯腈:5%-30%、氢氧化钠溶液:0.01%-15%。
参考文献
[1] 南通江天化学股份有限公司. 一种1,3,5-三丙烯酰基六氢-1,3,5-三嗪的合成方法:CN201510899192.9[P]. 2016-02-24.