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雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f)为卫矛科雷公藤属木质藤本植物,别名黄藤根、黄药、水莽草、断肠草等。其性温,味苦涩,有祛风除湿、舒筋活络、消肿止痛、杀虫解毒等功效。临床上用其治疗麻风反应、类风湿性关节炎等,药理研究也表明其有抗肿瘤、抗炎等作用。雷公藤以其对一些疑难杂症的良好疗效而备受关注,使得现在针对雷公藤中的活性成分如雷公藤内酯醇、雷公藤红素、去甲泽拉木醛等的研究也越来越多。
去甲泽拉木醛:雷公藤根皮中的三萜单体,分子量:480，分子式:C29H36O6。易溶于氯仿、乙酸乙酯。
去甲泽拉木醛具有明确的抗肿瘤活性。硕士论文《去甲泽拉木醛对T24膀胱癌细胞株效应的实验研究》,该论文研究表明去甲泽拉木醛具有诱导肿瘤细胞凋亡的能力，且毒性低于雷公藤甲素。林宗明等发表的“去甲泽拉木醛与雷公藤多苷的免疫抑制作用比较”,该文献明确了去甲泽拉木醛的细胞免疫抑制作用,且其作用强于雷公藤多苷。因此提供一种高含量去甲泽拉木醛的提取分离方法则很有必要。
现有文献中提取去甲泽拉木醛的方法较少,多是采用有机溶剂提取,硅胶柱分离的方法。如贺卫国等发表的“不同产地雷公藤药材中四种活性成分的含量测定及其质量标准的建立”,该文献采用的方法是90%乙醇回馏提取,浓缩后加氯仿萃取,再次浓缩后,上硅胶柱分离,得淡黄色粉末。采用硅胶分离,制备量小、周期长,仅制得去甲泽拉木醛粗品。本发明提供了一种含量高、质量好的去甲泽拉木醛的制备方法。
提纯方法[1]
将雷公藤药材粉碎,称取500g,加入3L 70%乙醇超声提取2次,提取时间为20min,功率为500w,合并提取液,浓缩至浸膏，加入200ml pH8的碳酸氢钠溶液溶解,过滤,滤液加盐酸调节至pH6.5,加入300ml乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液,蒸干得去甲泽拉木醛粗品;将去甲泽拉木醛粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相分离,色谱柱:十八烷基键和硅胶,流动相:乙腈-水(40:60),以示差折光检测器监视指导产品收集,收集液浓缩干燥得去甲泽拉木醛产品1.42g,含量98.7%。
参考文献
[1] 苏州宝泽堂医药科技有限公司. 一种从雷公藤中提取去甲泽拉木醛的方法:CN201010603887.5[P]. 2012-07-04.