二氯四氨钯的制备及其钯含量的检测方法

2026/2/4 9:00:45 作者:南星

二氯四氨钯是重要的钯化合物,广泛应用在化学催化及电镀工业,是镀钯的主要原料,是一种新型电镀主盐,其电镀效率高、清洁环保,已经被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨钯由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定,也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。

二氯四氨钯

制备方法

将四氯合钯(I)加入圆底烧瓶,用3倍体积的去离子水溶解浓稠物,开启搅拌,加热器,缓慢加入氨水,当溶液pH值达到8~9时,停止滴加氨水。在不断搅拌下持续保温。将反应所得浅黄色Pd(NH)4Cl2溶液浓缩,当液面出现一层晶膜时停止加热,自然冷却结晶。所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次,以除去晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于(50℃)真空干燥。所得产品即为二氯四氨钯[1]。

二氯四氨钯的制备方法

钯的测定

产品二氯四氨钯的钯含量通过等离子发射光谱法测定:准确称取0.5g(精确到0.1mg)产品二氯四氨钯,置于250mL三角烧瓶中,小心沿壁加入30mL浓硫酸,10mL浓硝酸,将三角烧瓶放在电加热板上缓慢加热使样品溶液微沸,当溶液不再挥发出黄色烟雾时,取下冷却后沿壁加入5mL浓硝酸,然后再置于电加热板上缓慢加热。可多次重复加入硝酸直至溶液澄清,最后加入0.5mL高氯酸(分析纯)加热至冒白烟,取下冷却至室温。

取250mL容量瓶加入约150mL水,将三角烧瓶中的液体转移至容量瓶中,用水冲洗2~3次三角瓶的内壁,将冲洗液一并转移至容量瓶,用水稀释至刻度摇匀。准确量取该溶液10mL置于100mL容量瓶内,用水稀释到刻度。按照上述操作制备试剂空白溶液。用移液管分别准确移取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL的贮备液(100ug/mL)到5个100mL容量瓶内,用去离子水稀释到刻度,配制成质量浓度分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L的工作曲线溶液。按照仪器操作步骤设定PE210等离子发射光谱仪,点燃等离子体,按顺序吸入去离子水、标准工作曲线溶液、试剂空白、测试样品溶液,仪器自动扫描并记录各种溶液中元素钯的发射信号数据。选择标准工作曲线溶液的测定数据,绘制工作曲线,得出二氯四氨钯中待测元素钯的含量[1]。

参考文献

[1] 王大维,李岩松,周洁琼. 制备高活性二氯四氨合钯(II)的工艺研究[J]. 贵金属,2014(z1):122-125. DOI:10.3969/j.issn.1004-0676.2014.z1.025.

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