二苯基乙氧基膦的制备与检测方法

2026/2/4 9:36:26 作者:流风

二苯基乙氧基膦是一种有机膦配体,英文名为Ethyl diphenylphosphinite,常温常压下为无色至浅黄色液体,具有丰富的电子云密度和较强的配位活性,它不溶于水但是可溶于乙酸乙酯和醇类有机溶剂。二苯基乙氧基膦主要用作有机合成中间体,有研究报道它可用于光引发剂2,4,6三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的合成。

二苯基乙氧基膦的性状图

图1 二苯基乙氧基膦的性状图

制备方法

二苯基乙氧基膦的制备方法

图2 二苯基乙氧基膦的制备方法

在氮气保护下,向乙醚(0.5 M)中加入乙醇(1.1当量)和吡啶(1.1当量)。然后将上述所得的溶液在冰水浴中冷却至0°C后,缓慢滴加二苯基氯化膦(1.0当量)。随后撤去冰水浴,室温下将悬浮液搅拌1小时,反应结束后将反应混合物在真空下进行浓缩处理,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子二苯基乙氧基膦。[1]

检测方法

有研究人员公开报道了一种针对二苯基乙氧基膦的高效液相色谱有关物质检测方法。该方法采用Welch C18色谱柱(4.6*250mm,5μm),以水与有机相作为流动相进行梯度洗脱,实现了对二苯基乙氧基膦的纯度分析,从而对其质量进行准确控制。该方法专属性强、准确度高、成本节约,有效填补了现有技术空白。[2]

化学应用

合成光引发剂

有研究人员公开报道了一种以二苯基乙氧基膦为原料合成光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的方法,该技术属于光引发剂合成领域。该方法具体步骤为:在0.098 MPa真空条件下,向反应容器中加入二苯基乙氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯,控制反应起始温度为40℃;随后在反应过程中每间隔20分钟升温10℃,直至温度达到90℃,并于90℃恒温反应4~8小时;反应结束后,加入50%乙醇进行结晶,即获得目标产物。该方法合成及后处理步骤简便,反应全程无需使用溶剂,且产物纯度高、产率优良。[3]

参考文献

[1] Wang, Jia-Xi; et al, A Modified Arbuzov-Michalis Reaction for Selective Alkylation of Nucleophiles. Angewandte Chemie, International Edition 2024, 63, e202409931.

[2] 胡玉乾,陈润,翟富民,等.一种二苯基乙氧基膦的高效液相色谱检测方法:CN201810916918.9[P].

[3] 李坤武.一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法.CN201811410975.6.

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