L-高半胱氨酸的中试化生产方法

2026/2/10 9:42:12 作者:南星

L-高半胱氨酸(L-Homocysteine),化学式为C4H9NO2S,CAS:6027-13-0。L-高半胱氨酸具有以下性质:外观:呈白色结晶粉末;溶解性:溶于水,微溶于醇;稳定性:在酸性条件下稳定,熔点为232℃。L-高半胱氨酸在生物体中具有重要的生理功能,如参与胶原蛋白的合成、抗氧化作用和蛋白质辅助折叠等。此外,L-高半胱氨酸还被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域,用于抗衰老、改善皮肤质量和增强免疫力等。

L-高半胱氨酸

中试生产[1]

准备50L的搪玻璃反应釜,用乙醇洗净、干燥。向反应釜中加入20kg的纯化水,开启搅拌,称取3.10kg(29.7mol)的无水亚硫酸氢钠,加入至反应釜中,全程内温控制在20±5°C内,待反应体系溶清后,搅拌30min,称取2kg(7.45mol)的IN-01(L-高胱氨酸)加入至反应体系中,使用氮气置换三次。全程内温控制在20±5°C内,搅拌,自反应体系溶清计时1h。1h后,加入冷凝回流装置,并通入冷凝水,将反应体系缓慢升温至90±5°C范围内,升温时间约1.5h。升温至内温90±5°C,待其反应体系稳定后,每隔2.5h取样,用HPLC检测,反应5h后。

开始后处理反应过程,由于L-高半胱氨酸对氧气极其敏感,遇到氧气,又会被氧气氧化,生成L-高胱氨酸,因此对后处理过程中的所用试剂都需进行除氧处理。将氢氧化钾的水溶液进行氮气置换三次。将反应体系降温至内温在5±5°C范围内。将氢氧化钾溶液缓慢滴加至反应体系内,并全程控制内温在5±5°C范围内,至反应体系pH至6~7,停止加入氢氧化钾水溶液,停止搅拌,内温在5±5°C范围内静置,析晶过夜。将析晶过夜的析晶液在压滤器内使用氮气进行压滤,收集滤固,将滤固加入至5L 5%的亚硫酸氢钠的水溶液中,室温搅拌1h,搅拌完毕后,再次使用氮气压滤,压滤完成后,使用1L的无水甲醇2次淋洗滤固,再次进行压滤。收集滤固,干燥。得L-高半胱氨酸2.64kg固体,HPLC有关物质92.61%,含量52.24%(外标法),产率68.44%。

L-高半胱氨酸的制备方法

参考文献

[1] 张博文. 腺苷蛋氨酸的全合成及工艺研究[D]. 湖北:湖北大学,2024.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:7 0

欢迎您浏览更多关于L-高半胱氨酸的相关新闻资讯信息