乙二胺四乙酸锰二钠中锰含量的检测

2026/2/27 10:13:58 作者:电离式

介绍

乙二胺四乙酸锰二钠是一种稳定性比较好的锰的有机化合物,作为锰添加剂的来源,应用于营养强化剂、饲料添加剂和水溶肥料中, 在国外发达国家已经广泛应用多年,也是国内目前使用的无机盐类微量元素的更新换代产品。

乙二胺四乙酸锰二钠.jpg

图一 乙二胺四乙酸锰二钠

锰含量含量测定

目前测定乙二胺四乙酸锰二钠的锰含量的方法很多,有EDTA二钠络合滴定法,硝酸铵氧化还原法,过硫酸钠法,泌酸钠法,甲醛肟分光光度法,高碘酸分光光度法、原子吸收或ICP法。但分光光度法和原子吸收、ICP法主要是检测低浓度锰的方法,如果要测常规浓度的锰则要稀释上万倍后才能上机检测,误差比较大,而且ICP法所用仪器价格昂贵,并且要到氩气(Ar) ,该法检测成本高。在测定无机锰时,可采用EDTA二钠络合滴定法,硝酸铵氧化还原法;测定有机锰时,若锰与有机离子络合能力小于EDTA二钠络合能力,则采用EDTA二钠标准溶液滴定法测定。

而有机螯合剂如氨羧络合剂(包括氨基三乙酸即NTA、乙二胺四乙酸即EDTA等)、双硫腙、8-羟基喹啉、邻菲咯啉 (C12H8N2) 、酒石酸钾钠、柠檬酸铵与锰络合后的螯合物具有更好的稳定性,乙二胺四乙酸锰二钠的EDTA (ethylenediaminetetracetic acid) 能提供2个氮原子和4个羧基氧原子与金属配合,可以用1个分子把需要6配位的金属离子紧紧包裹起来,生成极稳定的产物,则只能把螯合剂消解掉然后测定其中的锰含量。

原理

蒋卓儒[1]采用硫酸-过氧化氢消解,焦磷酸钠络合,过硫酸钾氧化,银离子催化,在酸性介质中,七价锰与草酸钠发生氧化-还原反应,终点后微过量的七价锰使溶液呈粉红色,从而确定乙二胺四乙酸锰二钠的锰含量。本法操作方便,终点明显,准确度和精密度高,是一种实用的方法,适合用于质量分析。反应式如下:

原理方程式.png

图二 原理方程式

测定

1)称取1.0000g 乙二胺四乙酸锰二钠,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加5mL浓硫酸,瓶口盖小漏斗于电炉上加热消解,至有晶体析出时,稍冷,加1mL过氧化氢,继续加热5min,冷却,加20mL水溶解,加25mL焦磷酸钠饱和溶液,加3g过硫酸钾,5mL硝酸银,煮沸10min去除过量的过硫酸钾,冷却,加入10mL氯化钠溶液,移入100mL容量瓶中定容静置1h后置于50mL棕色滴定管中备用。

2)称取经100~110℃干燥至质量恒定的约0.2g草酸钠,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加100mL水,使其完全溶解,加6mL硫酸 (1+1) 溶液,微热至65℃左右,用试验溶液滴至溶液由无色变粉红色即为终点。同时做空白试验[1]。

参考文献

[1]蒋卓儒,蒋益中.氧化还原滴定法测定有机螯合锰中锰的含量[J].中国检验检测,2017,25(02):22-23+38.DOI:10.16428/j.cnki.cn10-1469/tb.2017.02.007.

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