乙烯基膦酸二甲酯的制备与聚合方法

2026/2/28 10:01:54 作者:流风

乙烯基膦酸二甲酯是一种磷酸酯类化合物,常温常压下为无色透明液体,它具有乙烯基的聚合活性与膦酸酯的稳定性,可与水和常见的有机溶剂混溶。乙烯基膦酸二甲酯常被用作聚烯烃类物质的合成单体,在高效阻燃剂的改性研究与制备领域中有重要的应用。

乙烯基膦酸二甲酯的性状图

图1 乙烯基膦酸二甲酯的性状图

制备方法

乙烯基膦酸二甲酯的制备方法

图2 乙烯基膦酸二甲酯的制备方法

在装有内嵌温度计、冷凝器和气体导入管的三颈烧瓶中,将27.50克亚磷酸二甲酯与27毫升四乙二醇二甲醚混合,并在氩气保护下对混合物进行脱气处理。随后加入0.5 mol%的Ni(acac)₂和1 mol%的dppp(即1,3-双(二苯基膦)丙烷),将反应液加热至100°C并在此温度下搅拌10分钟。接着,在100°C及常压条件下,向反应液中以8升/小时的流速通入乙炔,持续反应1.5小时。最后通过蒸馏分离提纯,得到产率为80%的乙烯基膦酸二甲酯。[1]

聚合方法

研究人员所报道的关于聚乙烯基膦酸二甲酯的制备方法,其具体技术方案是在阴离子聚合引发剂的存在下,以含有作为主要成分的乙烯基膦酸二甲酯的单体成分作为反应原料,并采用特定的脂族醚作为整个阴离子聚合反应的聚合溶剂,通过这种方式来实施阴离子聚合,从而制备得到聚乙烯基膦酸二甲酯。[2]

制备聚酰胺共聚物

研究人员报道乙烯基膦酸二甲酯可用于锦纶织物印花用聚酰胺共聚物的制备。该共聚物由N-羟甲基丙烯酰胺、乙烯基膦酸二甲酯、过硫酸铵、SP80、十二烷基磺酸钠和水通过乳液种子聚合法制得。印花工艺为:先用该聚酰胺共聚物处理织物,再印制由合成增稠剂、预聚体、酸性染料组成的印花色浆。该方法具有后道水洗负担轻、染料固着率高、对白底沾色少、染色牢度优良且几乎无有色废水排放的优点,加之加工设备均为常规设备,是一种节能减排的印花加工技术。[3]

参考文献

[1] Kessinger, Roland; et al, Process for the preparation of alkenylphosphonic acid derivatives, Germany Patent, Patent Number:EP1528065 A1.

[2] 高桥孝,松下圭介,杉山征树,等.聚乙烯基膦酸二甲酯及聚乙烯基膦酸的制备方法:CN201580029515.7[P].

[3] 朱亚伟,薛珺予.一种锦纶织物印花用聚酰胺共聚物.CN201710949043.8.

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