介绍
N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐目前主要用于电镀镍作光亮剂和整平剂,与PPS,POPS,HBOPS‑Na配合使用效果好。目前市售的N ,N‑二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐产品的纯度标称一般在95%以上。

图一 N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐
制备
即通过现有的生产方法基本只能保证生产出的产品N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐纯度达到95%这个关口,要想获得更高纯度的产品,现有方法要么难以做到,要么成本较高(纯度提升且产率大副下降)。因此,有必要提供一种高收率高纯度的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法。
一种N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将123.12克1,3‑丙烷磺内酯溶解在150克甲醇中,投入反应器中,开启搅拌,得溶液B,降温至10~15℃,备用。
(2)将准备好的114.10克N,N‑乙基丙炔胺缓慢滴加入溶液B中,滴加总时间为10小时,滴加过程中保持溶液B温度在10‑15℃。
(3)N,N‑二乙基丙炔胺滴加完毕,升温至20~30℃继续搅拌反应16小时,反应完成后,将反应器中的反应液降至0~5℃,并在此温度下保持30分钟以上,然后过滤,得到N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品。
(4)每次用12.5克冰水(0~5℃)淋洗N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品,共淋洗3次;然后采用12.5克甲醇再淋洗一次。
(5)将步骤(4)得到的固体,投入真空干燥设备,开启真空,当真空度达到‑0.09~‑ 0.10MPA时,开始加热,加热温度控制在60~70℃,干燥时间为6小时,干燥完成后得到干燥的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐210.02克,经计算可知,收率在90.01%以上,经检测,纯度约为99.64%[1]。

图二 N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的液相色谱图
参考文献
[1]武汉松石科技股份有限公司.N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法:202311180504.1[P].2023-12-29.