背景技术
聚茴脑磺酸钠又叫聚茴香脑磺酸钠(SPS)，是白色至淡黄色结晶体或粉末。聚茴脑磺酸钠可中和血液里的微量抗生素(antibiotic)，提高血培养的阳性率。医学里用于血液培养细菌。聚茴脑磺酸钠是一种最初作为抗凝血剂开发的化合物，但具有抗补体作用并降低血液的杀菌作用。它在体外用于抑制血液凝固，并作为诊断试剂，以鼓励病原体在血液中的生长。它也被用来稳定胶体溶液，如牛奶和明胶。
聚茴脑磺酸钠为用于血液细菌培养瓶不可缺少的重要原料，它可中和血液里的微量抗生素、抗体和补体，以提高血培养的阳性率。同时还具有抗凝血作用，它的抗凝血机理是：提高抗凝血酶III(ATIII)的活性，抑制凝血过程中必需丝氨酸蛋白酶、凝血酶和活化因子(FXa)的活性。
目前未有文献或专利报道聚茴脑磺酸钠的制备方法，为了制备得到合格的聚茴脑磺酸钠及实现可工业生产目的，本文提供一种聚茴脑磺酸钠的制备方法。
制备方法[1]
S1聚合反应：氮气压入茴香脑单体80g(0.54mol)至反应釜中，氮气流保护下，温度升温至30‑35℃，加入三乙基硼烷0.3g，过氧化二苯甲酰1.4g，缓慢升温至85℃，搅拌转数达到600r/min，该温度下反应2小时，升温至90℃，反应10小时得到聚茴香脑。直接用于下一步。
S2聚合反应：氮气压入茴香脑单体80g(0.54mol)至反应釜中，氮气流保护下，温度升温至30‑35℃，加入三乙基硼烷0.3g，过氧化二苯甲酰2.5g，缓慢升温至85℃，搅拌转数达到700r/min，该温度下反应3小时，升温至90℃，反应9小时得到聚茴香脑。直接用于下一步。
S3磺化和中合反应：反应釜内加入5％发烟硫酸147g，升温至35‑40℃，缓慢加入S1中聚茴香脑，提高搅拌转速至500r/min，反应剧烈(溶液直接变为紫褐色，粘度增大)，自身温度升温至90‑95℃，加毕后，在90‑95℃继续反应4小时，将得到紫褐色凝固状固体，降温 至50℃过滤，采用5％NaOH洗涤滤饼，滤饼得到磺化的聚茴香脑粗品，将粗品重新投入釜内，加入5％NaOH调节pH至中性，溶液产生明显分层，倒掉上浮液，然后抽滤烘干得到磺化的聚茴香脑。
S4离子交换反应：反应釜内加入S3中磺化的聚茴香脑、水360g和碳酸钙43g充分混合，降温至5℃搅拌2小时，过滤硫酸钙，滤液加入阳离子交换树脂IR120(钠型)180g搅拌48小时进行钠离子交换，过滤掉树脂，滤液浓缩，烘干得到聚茴脑磺酸钠，白色粉末状固体，总收率84.4％。
参考文献
[1] 泰州精英化成医药科技有限公司. 一种聚茴脑磺酸钠的制备方法:CN202311860739.5[P]. 2024-04-02.