背景技术
随着新能源汽车的不断兴起，对锂离子电池的性能提出了更高的要求。1,4-丁磺酸内酯作为一种锂离子电池电解液添加剂，表现出了其独特的性能，可有效的改善锂离子电池的电化学性能，因此1,4-丁磺酸内酯的合成方法的研究也受到广泛关注。
目前1,4-丁磺酸内酯的合成主要有以下几种方法：
CN106397392A公开了一种将原料3‑丁烯‑1‑醇或3‑丁烯‑1‑氯与磺化剂在引发剂的作用下进行磺化，得到第一中间产物，再在第一中间产物中加入强酸进行酸化，得到第二中间产物；将第二中间产物进行脱水环合得到1,4-丁磺酸内酯；该方法虽然反应步骤简单，但3‑丁烯‑1醇价格较高，且易聚合，需低温存储，工业化成本高。
CN109293625A公开了一种以醇类化合物为溶剂，以4‑氯丁醇和亚硫酸钠溶液为反应底物，剧烈搅拌下升温至回流发生磺化反应，得到混合液A，将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸溶液酸化，加热浓缩至物料变粘稠，再加入醇类溶剂，降温，析出氯化钠晶体，过滤，滤饼为氯化钠，将滤液浓缩回收醇类溶剂，得到4‑羟基丁烷磺酸；再将4‑羟基丁烷磺酸脱水，得到工业级1，4‑丁烷磺酸内酯；向工业级1，4‑丁烷磺酸内酯中加入共沸物，最后馏分，得到高纯度1,4-丁磺酸内酯；该方法采用的4‑氯‑1‑丁醇同样价格较高，且反应过程中会有大量的副产物生成，不利于工业化生产。
CN109776484A公开了一种四氢呋喃与乙酰氯在催化剂锌粉的作用下先反应生成乙酸氯丁酯，再进行磺化、酸化、脱水环合得到1，4‑BS。该方法虽然原料价格便宜，但反应步骤繁琐，且乙酰氯极易与水反应乙酸和氯化氢，对存储环境要求较高。
因此寻求一种原料价格低，且反应步骤简单，适用于工业化生产的1,4-丁磺酸内酯合成方法已迫在眉睫。
制备方法
1)向高压釜中加入150mL去离子水和31.2g亚硫酸氢钠，搅拌至澄清后，依次加入2.2g过氧化叔丁醇(TBHP)和21.6g四氢呋喃，压力升至4.0Mpa，升温至200℃反应5h后，减压蒸馏脱水至反应液浑浊；
2)待反应液冷却至室温后，向步骤1)中反应液中加入100g浓盐酸和100g乙醇后，室温下搅拌反应3h后过滤，滤液水泵减压蒸馏除水后，在真空度800Pa下升至120℃下环合反应至无气泡产生，再升至135℃蒸馏得到1,4-丁磺酸内酯粗品，精馏后得到1,4-丁磺酸内酯(纯度99.6％，水分136ppm，酸值(以HF计)37ppm，收率81.6％)[1]。
参考文献
[1] 浙江天赐高新材料有限公司. 一种1,4-丁磺酸内酯的合成方法:CN202311390770.7[P]. 2025-12-30.