钪属于分散稀土元素之一且在地壳中的含量较多。但钪过于分散，导致钪的提取分离工艺比较复杂。同时，钪作为一种比较活泼的金属，易与酸、氧、二氧化碳和水等结合，失去像铅一样的光泽。氧化钪(Sc2O3) 是作为钪的最常见化合物，通过高温灼烧的氧化钪不易溶于稀酸，可溶于沸的浓硝酸中。氯化钪熔盐(ScCl3)是进一步制备金属钪及铝钪合金的重要原料。目前，制备高纯无水氯化钪熔盐(ScCl3)的关键点是如何降低氯化钪熔盐中钪的水解率。为此，本文利用非高纯Sc2O3(纯度为84.33%)，采用快速升温脱除氯化铵和剩余结晶水的新工艺，进行制备高纯无水氯化钪熔盐试验，以得到合适的工艺条件。
制备方法
先将Sc2O3用浓盐酸加热溶解，再将辅盐和NH4Cl用蒸馏水加热溶解，把两溶液混合后，将混合液过滤，滤液充分搅拌后放在普通电炉上加热蒸发，待溶液有大量晶体析出时把溶液移至恒温水溶锅上加热，使水分尽量蒸发完全，然后将溶液移至真空干燥箱中真空蒸发，脱部分结晶水，待氯化钪熔盐中的水分蒸发完全后，取出熔盐块磨成粉沫状，最后把熔盐放入真空管式气氛炉中脱氯化铵和剩余结晶水，制得无水氯化钪熔盐，将制得的无水氯化钪熔盐置于干燥器中保存。
采用快速升温至一定温度脱氯化铵和剩余结晶水的新工艺，即在惰性气体气流中一步快速升温进行氯化铵和剩余结晶水的脱除制备高纯无水氯化钪熔盐，通过条件影响试验得到了非高纯Sc2O3制备高纯无水氯化钪熔盐综合条件为：脱氯化铵和剩余结晶水阶段温度为400℃、保温时间为120min、升温速度为11℃/min、氯化铵与氧化钪重量比=1.8:1、氧化钪与辅盐重量比=1:5、惰性气体流量=6.0L/min，且所得无水氯化钪熔盐中钪的水解率为1.95%，试验指标比较理想[1]。
应用
Frederick A. Schmidt等通过镁热还原氯化钪制备金属钪。在850~950℃烧制氧化钪,氧化煅烧4~6h,以除去钪中存在的残余挥发性有价溶剂或碳类无机物质;将烧制的氧化物加热至650~750℃,通入碳酰氯(COCl2),在不含游离碳的还原气氛中将氧化钪转化为氯化钪;然后及时将氯化钪与过量镁混合,减压加热至800~1000℃,充分反应后得到含钪40%~60%的低熔点块状钪镁合金; 在1050℃真空条件下蒸馏镁钪合金,充分脱除金属镁后可制得高纯度金属钪[2]。
参考文献
[1] 肖军辉,梁冠杰,黄雯孝,等. 非高纯氧化钪制备高纯无水氯化钪熔盐的试验[J]. 矿产综合利用,2018(6):57-61,47. DOI:10.3969/j.issn.1000-6532.2018.06.011.
[2] 刘召波,付云枫,陈宋璇,等. 高纯金属钪制备研究进展[J]. 中国有色冶金,2024,53(1):47-52. DOI:10.19612/j.cnki.cn11-5066/tf.2024.01.006.