高纯度2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯的一种生产方法

2026/3/14 8:01:13 作者:火星人

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯又称甘油单甲基丙烯酸酯,2,3-Dihydroxypropyl Methacrylate,缩写GMMA,同时含甲基丙烯酸酯双键(可自由基聚合)与1,2-邻二羟基(可进一步酯化、醚化、交联),是典型的双功能单体;无色至淡黄色粘稠油状液体,无明显不良气味。

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯

生产方法[1]

将含有80ppm MEHQ的27kg甲基丙烯酸异亚丙基甘油酯(IPGMA)以及17.8kg的去离子水装入配有空气导入管的反应器中,其中IPGMA是通过甲基丙烯酸甲酯与2,2-二甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊烷发生酯交换反应得到的。搅拌混合物,同时使空气流(10升/分钟)流经反应混合物。计量加入77g 10重量%的盐酸水溶液,在20℃继续反应。持续地加入水以平衡空气流引入反应器中损失的水蒸气,从而使反应在恒定的体积下进行。反应一直持续进行到反应混合物中IPGMA的含量低于0.16重量%。此时反应需要的时间为48小时。

为了除去反应混合物中过量的酸,向反应混合物中加入1.9kg的Amberlyst A24以中和反应混合物,其中事先用去离子水将离子交换树脂清洗干净。搅拌所得悬浮物1小时后,酸性小于0.05mg KOH/g。接着过滤此悬浮物,得到了2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯的水溶液。

借助转膜蒸发器通过气提除去2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯水溶液中存在的水。主柱的内径为100mm,加热后长度为480mm,加热后的表面积为0.15m2。将预加热器的温度调节为40℃,经过此预加热器以800g/小时的量向蒸馏单元加入2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯水溶液。将蒸发器的壁加热至60℃。经3个通路气提2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯水溶液,同时将真空度从50mbar降低至10mbar。以这种方式得到了高纯度的2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯,其特征如下:水含量低于1重量%,二甲基丙烯酸甘油酯(GDMA)的含量低于0.06重量%,甲基丙烯酸的含量低于0.02重量%。

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯的制备反应式

参考文献

[1] 考格尼斯知识产权管理有限责任公司.制备二元醇的方法: CN200880016024.9 [P]. 2010-03-24.

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