二苯基碘六氟磷酸盐(CAS号:58109-40-3)是一种常见的阳离子光引发剂,熔点为140-144°C,其分子式为C12H10F6IP,分子量426.08,常温下为白色粉末固体,外观如图1所示。
图1. 二苯基碘六氟磷酸盐外观
制备方法
在250mL三口烧瓶中,加入苯9mL(0.1mol)、10mL乙酸酐和10g(0.046mol)碘酸钾,机械搅拌,冰浴下用滴液漏斗滴加7mL浓硫酸和10mL冰醋酸的混合液,整个滴加过程保持反应温度在零下5℃下。滴加完后,将反应液恢复室温,继续搅拌48小时。完后加入40mL冰水,抽滤,除掉KHSO4,滤液用石油醚萃取三次,得到二苯基碘硫酸氢盐溶液。向该溶液中在搅拌的前提下,滴加过量饱和KPF₆水溶液,立即析出白色沉淀,抽滤,滤饼水洗多次,干燥,重结晶,得到二苯基碘六氟磷酸盐[1],产率33.4%。
图2. 二苯基碘六氟磷酸盐的制备路线
应用
二苯基碘鎓盐是一类常见的阳离子光引发剂[2],其在UA照射或加热条件下会分解产生活性阳离子从而引发聚合反应,常应用于环氧树脂的光催化聚合,在打印和涂料行业中有广泛的应用本文采用引发活性高,热稳定性好且温和无毒的二苯基碘鎓六氟磷酸盐作为热催化剂,催化双酚A型苯并噁嗪的固化。该研究可为苯并噁嗪的固化开拓出新途径,对促进航空航天等领域的材料发展具有积极意义。
二苯基碘六氟磷酸盐为引发剂[3],将环氧树脂与不饱和聚酯(甲基丙烯酸六氟丁酯为稀释剂)以不同的比例进行混合,组成自由基-阳离子混杂光固化体系。利用低表面能的含氟单体与不饱和聚酯共聚固化过程中有向表面聚集的趋势,可能形成环氧树脂与不饱和聚酯在涂层不同部位富集的自分层现象,从而实现具有优良的热性能、力学性能及表面防污自洁性的涂层材料制备的目的。
参考文献
[1] 李杰.芳香碘鎓盐的环氧光引发体系的性能研究[D].北京化工大学,2018.
[2] 张帝,李云涛,赵春霞,等.苯并噁嗪/二苯基碘鎓六氟磷酸盐体系的催化固化研究[J].塑料工业,2016,44(08):115-119.
[3] 赵晨晶,韩宝煜,张天宇,等.环氧树脂/不饱和聚酯自由基-阳离子混杂光固化及自分层特性的研究[J].中国胶粘剂,2022,31(05):32-37.