介绍
羟基丙烷磺酸吡啶盐(PPS-OH) 为白色晶体粉末，最常见的PPS-OH为40%~50%的液体产品。PPS-OH是镀镍中间体主要产品之一，具有优良的光亮和整平作用。在镀镍工艺中应用最普遍和广泛的是光亮镀镍液，镀镍能够为器件提供具有一定平整性和光泽的镀层。因此，它可使器件加工能连续生产，并且降低生产成本，提高劳动生产率。它作为镀液中一种高效的光亮添加剂和强效整平剂，在电镀中使得镀层的匀称性好，在高电区整平性能特佳，对镀层可以产生白亮效果。目前市面上PPS-OH主要是液体产品，这样的产品不便于运输。PPS-OH中的吡啶和氯化钠的含量会影响最终产品的电镀效果。
图一 羟基丙烷磺酸吡啶盐
生产方法
常规生产羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的方法如图二所示, 但是该工艺在生产过程中会残留大量的吡啶, 吡啶在低电流区使镀层发黑, 同时镀层脆性增加;反应过程中又会产生大量的氯化钠, 钠离子的存在影响了镍层的光亮性, 并且增加了镀镍溶液后处理的难度和镀件的脆性;最后所得的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐不利于运输。
图二 羟基丙烷磺酸吡啶盐的生产方法
于250mL三口烧瓶内加入50mL水和30g(0.15mol)3-氯-2-羟基丙磺酸钠，待3-氯-2-羟基丙磺酸钠充分溶解完后，再滴加16.8g(0.20mol)吡啶，滴毕后再升温到94~102℃，保温回流反应8h。反应完毕，于80~85℃减压除去吡啶和水，得到白色固体。向白色固体加入60mL乙酸搅拌溶解，再向滤液中加入40mL甲醇，析出大量白色晶体，抽滤，真空干燥，即得高纯度羟基丙烷磺酸吡啶盐29.8g，收率为90%，纯度99.7%，氯化钠含量为0.4%。1H NMR(dD2O,600MHz):δ8.806(d,2H,-Ar),8.544(t,1H,-Ar),8.044(2H,-Ar),4.905(d,-OH),4.471~4.586(t,2H,-CH2),3.185(t,2H,-CH2),2.161(s,1H,-CH)；13C NMR(d-D2O,150MHz):δ54.112(-CH2),65.391(-CH2-N),66.834(-CH-),128.192,145.186,146.366(-Ar)；元素分析:N6.16%,C42.21%,H3.89%(理论值:N6.15%,C42.21%,H4.85%)[1]。
3-氯-2-羟基丙磺酸钠和吡啶的物质的量比为1∶1~1.5，在94~102℃反应8h左右，再减压除去吡啶和水，用乙酸和甲醇的混合溶液进行重结晶，所用乙酸的量为2mL/g3-氯-2-羟基丙磺酸钠，甲醇与乙酸用量比例为2∶3(体积比)，即可得到含量在99%以上的羟基丙烷磺酸吡啶盐。不含吡啶，氯化钠含量只有0.4%左右。高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶盐在用于电镀工艺的时候，降低了电镀工艺难度，并能有效提高电镀产品的质量。
参考文献
[1]李陵岚,袁文祥,缪军锋,等.一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的生产方法[J].山东化工,2015,44(17):4-5.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.17.003.