技术背景
碳酸钾半水又叫碳酸钾一点五水合物、碳酸钾倍半水合物或结晶碳酸钾。碳酸钾半水用于制钾肥皂、化妆品和玻璃、搪瓷、印染工业及医药原料、无机盐原料、染料、电焊条、炸药、电渡、陶瓷建筑材料、电子管、显像管、日用化工等。碳酸钾半水对水少是稍微危害的,不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或污水系统。若无政府许可,勿将材料排入周围环境。

碳酸钾 半水的应用
碳酸钾 半水由于其本身性质,使其应用非常广泛。Andrey A. Fokin, Olga K. Reshetylova, Vladyslav V. Bakhonsky等在其论文《Synthetic Doping of Diamondoids through Skeletal Editing》中做3-羟基-3-苯基二金刚烷的溴化反应时用到了碳酸钾 半水[1]。其具体操作为:将3-羟基-3-苯基二金刚烷(10g,35.7mmol)溶解在100mL氯仿中,在剧烈搅拌下向溶液中加入30g(181.6mmol)碳酸钾倍半水合物(K2CO3×1.5H2O),在冰浴中将反应混合物冷却至0°C后,以温度不超过5°C的速率加入溴(10mL,194mmol)(约20分钟)。将反应混合物在0°C下搅拌7小时,倒入30mL氯仿、冰和亚硫酸钠的混合物中,充分混合直至变色。分离有机层,水层用氯仿(3×50mL)萃取。将合并的提取物用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸发溶剂,残余物通过柱色谱法分离,得到其目标产物。此外,MERCK&CO., INC.在其发明专利《AMINOCYCLOPENTYL FUSED HETEROTRICYLICAMIDE MODULATORS OF CHEMOKINE RECEPTOR ACTIVITY》中进行相关化合物的合成过程中,也采用了碳酸钾 半水化合物[2]。在其专利实施方案中,将对应的中间体(320mg,0.55mmol)与苄基琥珀酰亚胺碳酸酯(190mg,0.76mmol)和K2CO3-1.5H2O(110mg,0.55mmol)在乙腈(50mL)中混合,并加热回流。2小时后,将反应冷却至室温并减压浓缩。通过中压液相色谱法(硅胶,20-100%EA/己烷)纯化产物,得到130mg无色油状物(34%),该油状物为区域异构体的混合物。
参考文献
[1] Andrey A. Fokin, Olga K. Reshetylova, Vladyslav V. Bakhonsky, et al. Synthetic Doping of Diamondoids through Skeletal Editing. Organic Letters[J], 2022, 24, 4845?4849.
[2] MERCK&CO., INC. AMINOCYCLOPENTYL FUSED HETEROTRICYLICAMIDE MODULATORS OF CHEMOKINE RECEPTOR ACTIVITY. WO2004/076411A2[P]; 2004.09.10.