铋酸钠(NaBiO3・2H2O)具有特殊的强氧化性、电磁性质和电化学活性,已成功地应用于有机合成、超导体和电化学等领域。传统的制备铋酸钠的方法通常是采用强氧化剂Cl2在强碱性溶液中氧化Bi(OH)3或在高温下由Na2O2和Bi2O3反应制得,这样得到的铋酸钠存在着粒径较大且纯度较低的问题。Kumada等报道了用离子交换方法改进铋酸盐的合成工艺,但这些合成方法需要长达几天的加热时间,夏熙等报道了纳米Bi2O3和TiO2等的合成及其对碱性锌锰电池二氧化锰正极的掺杂改性结果,发现二氧化锰正极在掺杂纳米粒子后的性能较掺杂普通粒子有明显的改进,前期研究结果表明,掺杂铋酸钠的二氧化锰正极的电化学性能明显优于掺杂粒度相当的Bi2O3的二氧化锰正极,本文重点研究了在常温下快速制备纳米铋酸钠的新方法。

合成方法[1]
1、次氯酸钠试液的制备
称取一定量的NaOH溶解于100mL水中,用冰水冷却至10℃以下,在搅拌下通入Cl2气,使之充分吸收达到饱和,此时有少量NaCl晶体析出,上述反应时间控制在0.5h左右,将50g NaOH在搅拌下逐次少量地加入到上述溶液中,控制温度在20℃以下。将析出的氯化钠晶体离心分离后,抽滤,得到NaClO试液。
2、纳米铋酸钠的合成
分别以1.8mol/L的Bi(NO)3溶液、1.0mol/L的Bi(NO)3溶液、Bi(NO)3・5H2O晶体和纳米Bi(OH)3为铋源,在强烈搅拌下将其少量多次地加入到上述次氯酸钠试液中,控制温度在20~30℃,反应时间为60min,得到黄色的NaBiO3・2H2O沉淀,将该沉淀静置分层后,转移到玻璃过滤漏斗上,用质量分数为1%的NaOH淋洗后,用抽滤瓶真空抽干,于真空干燥箱中干燥24h后得到铋酸钠样品(A、B、C和D)。把反应时间分别调整为100和120min,其它反应条件与制备样品A相同,制得铋酸钠样品(F和G)。

参考文献
[1] 潘军青,万平玉,孙艳芝,等. 纳米铋酸钠的合成及其结构表征[J]. 高等学校化学学报,2004,25(12):2204-2207. DOI:10.3321/j.issn:0251-0790.2004.12.003.