乙氧基铌的合成与结构表征

2026/4/2 8:02:59 作者:南星

简介

五氧化二铌薄膜具有优异的光学性能,其光学波导损耗小,在波导性器件中获得了较大的应用。乙氧基铌主要用作金属有机化合物气相沉积技术(MOCVD)制备大面积Nb2O5电致变色薄膜和铌酸盐(LiNbO3、KNbO3等)薄膜材料的原料,此外,乙氧基铌用于Sol-gel法制备活性好、弥散度和纯度高的超微细球形Nb2O5粉体具有较大的优势。

乙氧基铌又称五乙氧基铌,室温下为无色至黄橙色液体,溶于多数有机溶剂(苯、己烷、乙醇等);遇水/潮气快速水解,生成 Nb₂O₅与乙醇,溶液中以二聚体存在,双八面体共边结构,需无水无氧保存。

合成方法

在氧气气氛下,在反应釜中加入50克无水乙醇及500毫升正己烷,在搅拌条件下,向反应釜中加入金属钠20克,加入时保持温度在-10℃,加完保持体系温度反应2小时,然后加热回流2小时;然后加入45克五氯化铌四氢呋喃溶液,加入过程维持体系温度为-10℃,加完后先保持-10℃反应2小时,再回流反应4小时;恢复室温过滤,滤液先升温到30℃,然后减压至7000Pa蒸出溶剂。溶剂蒸干后再升温到80℃,并减压到300Pa以下,进行减压蒸馏得产品乙氧基铌,测量得到该乙氧基铌重48克,计算得到其收率为89%[1]。

乙氧基铌的制备方法

结构表征

1、红外光谱

乙氧基铌的红外光谱分析结果,在波数2917~2843cm-1附近有C-H键的伸缩振动吸收峰,1462~1626cm-1附近有甲基的变形振动吸收峰,在1197~879cm-1附近有末端金属醇氧键Nb-O-C中C-O键的振动吸收峰,700cm-1以下是Nb-O之间配位键的振动吸收峰[2]。

乙氧基铌的红外谱图

2、拉曼光谱

乙氧基铌的拉曼光谱分析结果,在2919~2961cm-1附近有C-H键的拉曼谱峰,1321cm-1~1503cm-1~1574cm-1附近是Nb-O-C中C-O键的拉曼谱峰,549cm-1以下低频区有明显的拉曼散射,是Nb-O配位键的拉曼特征谱峰[2]。

乙氧基铌的拉曼光谱

参考文献

[1] 苏州复纳电子科技有限公司. 一种铌醇盐的新型合成方法:CN201710108725.6[P]. 2017-08-08.

[2] 陈艺锋,王字菲,夏志美,等. 电化学合成乙醇铌工艺研究[J]. 湖南工业大学学报,2009,23(3):42-45. DOI:10.3969/j.issn.1673-9833.2009.03.011.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:16 0

欢迎您浏览更多关于乙氧基铌的相关新闻资讯信息