碘化锡(II)的单晶制备

2026/4/4 8:01:18 作者:南星

背景技术

碘化锡(II)(SnI2)是一种层状发光半导体。碘化锡(II)明亮的颜色和高光敏特性使其在电弧灯和照片记录介质等应用中具有很大的潜力。 

碘化锡(II)

关于碘化锡(II)制备的研究主要集中在生成粉末状的产物,而对于其单晶形态的制备方法目前为止只有1983年报道的在外加电场作用下,以凝胶作为介质,通过氯化锡和KI之间的扩散过程生长单晶。然而,利用该方法,碘化锡(II)单晶生长时间需要15天左右,时间冗长,且产物容易含有水汽。随着层状半导体的发展,锡基钙钛矿太阳能电池的兴起,制备纯度高,结晶度高的碘化锡(II)晶体至关重要。此外,足够尺寸的单晶是探索物质晶体结构特性、物理特性等的基础条件。

制备方法

(1)石英管用王水浸泡一夜后,再用丙酮浸泡一夜后取出,用无水乙醇超声清洗三次后再用蒸馏水超声清洗三次后烘干备用;

(2)用分析天平称取锡粉101.0mg和四碘化锡粉532.9mg,将两种粉末装入到洗净后的石英管管底,两者的摩尔比约为1:1;

(3)采用分子泵对步骤(2)中的石英管抽真空至3.4×10‑6mbar;

(4)采用氢氧焰对步骤(3)的石英管进行封管;

(5)将步骤(4)封管后的石英管水平放置于两温区的管式炉内;

(6)对装有锡粉和四碘化锡粉的区域升温,从常温升温至450℃,升温速率为7℃/min,在该温度下保持6h,另一区域不做升温操作; 

(7)管式炉开启降温功能,石英管缓慢降温20h至室温后取出样品,该样品即为碘化锡(II)单晶样品。

通过光学显微镜对所得到的碘化锡(II)单晶样品进行观察,如图所示,碘化锡(II)单晶的纵向尺寸可达到毫米级别,约为0.5‑1mm,呈规则的形状,颜色为透明的橙红色,通过扫描电镜图可看出其为层状结构[1]。

碘化锡(II)单晶的光学显微镜图

参考文献

[1] 西安热工研究院有限公司. 一种制备碘化亚锡单晶的方法:CN202310016061.6[P]. 2023-05-23.

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