简介
甲基苯基硅油，设计其苯基含量为50%。其方法以甲基苯基二甲氧基硅烷单体为原料水解合成甲基苯基硅氧烷低聚物，再由自制的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂对水解产物进行脱水缩合，最终制备了羟基封端的甲基苯基硅油。制备过程中，设计其固含量为50%左右并采用正交法逐一优化了甲基苯基硅油的合成条件，其最佳反应温度为110℃、最佳反应时间为5h、催化剂质量分数最佳用量为0.11%，制备的甲基苯基硅油粘度为1000mPa·s，固含量为55%，产率为92%[1]。
甲基苯基硅油的性状
合成
在250 ml三口烧瓶中按比例加入一定量的甲基苯基二甲氧基硅烷、无水乙醇、2%的硫酸水溶液。将三口烧瓶装上搅拌杆和球形冷凝管，置于110℃恒温油浴锅内加热，并设置低速搅拌，待物料混匀后持续搅拌15min左右，使体系由浅蓝色变白色浑浊，接着设置中高速搅拌，恒温回流反应4h，水解反应基本完成；待水解混合物冷却至室温，于分液漏斗中静置分层，有机相位于下层，倒出上层酸水，用热的蒸馏水洗涤有机相三次至中性，呈白色油状液体且粘度有明显提高；将水洗液体于110℃下抽滤干燥得无色透明油状液体，即为甲基苯基硅氧烷低聚物，冷却至室温，封存待用。
在100ml三口烧瓶中按比例加入一定的水解产物、四甲基氢氧化铵五水化合物，并装上搅拌装置，于70℃熔融后设置低速搅拌，升温至90℃真空减压，聚合反应3h。得白色粘稠膏状液体，即为碱胶催化剂，冷却至室温，封存待用。在250ml三口烧瓶中按比例加入一定量的水解产物、四甲基氢氧化铵碱胶催化剂，置于110℃恒温油浴锅内加热，并设置机械搅拌，使用循环水式多用真空泵接入三口烧瓶并抽滤至整个反应体系呈负压真空状态，恒温减压反应 h，降温至40℃，加入一定量的二甲苯进行稀释，反应结束，收样[1]。
参考文献
[1] 吕乐恒. 甲基苯基硅油的制备及其防污涂层的性能表征[D]. 华中师范大学, 2019. DOI:10.27159/d.cnki.ghzsu.2019.002853.