背景技术
4‑溴苯肼盐酸盐是一种有机化合物，在水中可溶解，在醇类和醚类溶剂中也可溶解。可用作有机合成中的还原剂，对硝基化合物的还原反应具有较高的选择性，可将硝基还原为胺基。它还可用于染料、颜料和草甘膦等农药的合成。
现有的4‑溴苯肼盐酸盐的制备通过4‑溴苯肼和盐酸反应得到，通常是将4‑溴苯肼溶解在盐酸中并进行结晶。但是上述方法反应周期长，产品收率较低，生产效率较低。因此，亟需提供一种高效且纯度高的4‑溴苯肼盐酸盐制备方法。
制备方法
步骤S1重氮化：将4‑溴苯胺和浓盐酸混合后，在搅拌条件下加入亚硝酸钠水溶液，反应后得到反应液；在搅拌过程中控制添加亚硝酸钠水溶液速度为70mL/min。4‑溴苯胺和浓盐酸混合后控制温度在0～5℃时，开始添加亚硝酸钠水溶液；从开始添加亚硝酸钠水溶液起，控制温度升高至15度，在控制温度下降至5度，并维持温度在0～5℃；其中控制温度升高的速度为每分钟温度升高1度，控制温度下降为每分钟下降2度。其中，4‑溴苯胺、浓盐酸和亚硝酸钠摩尔比为1∶2.3∶1。
步骤S2还原：步骤S1得到的反应液中加入浓盐酸和亚硫酸铵反应完成后，析出晶体，过滤；按与4‑溴苯胺的摩尔比为1∶2∶2.5加入亚硫酸铵、浓盐酸。控制温度80～85℃进行反应。反应结束后，按与4‑溴苯胺的重量比为1∶0.1加入锌粉。
步骤S3成盐：步骤S2过滤后得到的产品溶解于浓盐酸中，在80～85℃之间搅拌反至析出结晶，抽滤干燥后得到4‑溴苯肼盐酸盐；步骤S2过滤后得到的产品与浓盐酸的重量体积比为2～3：4～5。
最终4‑溴苯肼盐酸盐收率为67％，检测纯度为99.2％，且其中步骤S1重氮化反应时间为40min；步骤S2还原反应时间为65min[1]。
参考文献
[1] 镇江中智化学科技有限公司. 一种4-溴苯肼盐酸盐制备方法:CN202410729826.5[P]. 2025-12-16.