背景技术
(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷是一种特殊的硅烷偶联剂，其具有氨基硅烷的基本特性，因此广泛应用于材料粘接、改性等方面。目前，现有技术均采用原材料为二甲胺与3‑氯丙基三甲氧基硅烷反应合成(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷。
国外一篇文献报道了有关(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷的合成方法，具体是取3.5mol 3‑氯丙基三甲氧基硅烷和14mol二甲胺，同时加入400ml石油类溶剂，然后置于高压釜中，在100℃条件下反应22小时，得到570g产品，收率为79％。但此工艺反应时间长，收率低，工业生产效率不高。国内一篇文献(林祖良,郭示欣.N-二甲基氨丙基三甲氧基硅烷醋酸盐偶联剂的研制[J].有机硅材料及应用 ,1991(3):1‑2.)报道有关(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷的合成方法，具体是利用氯丙基三甲氧基硅烷和二甲胺及溶剂在高压釜中发生反应，反应完成后，降温除去滤渣，精馏得到产品，收率为85％，产品纯度达到99％。
中国专利文献CN105859766A报道了一种无溶剂合成N,N‑二甲基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法 ，具体方法是在高压反应釜加入氯丙基三甲氧基硅烷(1mol)和二甲胺(3‑6mol)一起发生反应6‑8小时，反应结束，排放多余的二甲胺气体，过滤，精馏，得到产品。产品收率87％，产品纯度达到99％。
上述合成反应虽然都能制得(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷，但上述反应均为高压反应，并且需使用过量的二甲胺，存在一定的尾气污染，同时过滤产生的盐渣需采用氢氧化钠回收处理，回收得到的二甲胺含有水分，不能完全利用，另外，盐酸盐采用溶剂N，N‑二甲基甲酰胺漂洗，引入溶剂对后续回收精馏增加处理难度。因此，有必要提出一种新的(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷的合成工艺。
合成方法[1]
在水浴加热装置上安装磁力搅拌装置、温度计和带有恒压漏斗的玻璃烧瓶，首先，取下恒压漏斗后，向玻璃烧瓶中加入85g二甲基丙烯胺、0.2g氯铂酸和配体(正丙醇)合成的复合催化剂、4g甲醇，搅拌混合均匀后，升温到60℃；然后将恒压漏斗安装到玻璃烧瓶上，称取128.1g三甲氧基氢硅烷，加入到恒压漏斗中，之后控制恒压漏斗的开关，逐步滴加三甲氧基氢硅烷至玻璃烧瓶中，控制反应温度70℃，加料完毕后，升温至80℃，继续保温反应2小时。
反应结束得到粗品，其中(N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷的含量为90％，N,N‑二甲基‑2‑氨丙基三甲氧基硅烷的含量为8％；进一步，粗品经减压精馏制得193g (N,N-二甲基-3-氨丙基)三甲氧基硅烷，含量为99.2％，收率为92.5％。
参考文献
[1] 湖北君健新材料股份有限公司. 一种N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法:CN202110584069.3[P]. 2024-04-26.