近年来，各种新式的甘蔗饮品随着农产品加工技术的发展而涌入市场并受到热捧。然而，由于南方气候高温高湿，在储运、销售等过程中甘蔗往往易发生霉变，从而滋生出大量的节陵孢霉菌，此霉菌在生长繁殖过程中会产生一种名为3-硝基丙酸(3-Nitropropionic Acid，3-NPA)的神经毒素。3-硝基丙酸毒性强，可抑制线粒体琥珀酸脱氢酶，并且这种抑制作用具有不可逆性，因而会阻碍三羧酸循环的进行，干扰细胞内酶的代谢。
此外，3-硝基丙酸能穿透血脑屏障，具有很强的噬神经性，可影响中枢神经系统，导致该系统的功能受损，摄入过量会引发一系列急性中毒症状，如头晕、恶心、呕吐以及肌痉挛等，严重者甚至可能导致死亡。3-硝基丙酸中毒发病急，我国曾有过多起关于食用含3-硝基丙酸的甘蔗而导致中毒事件的报道。2017年4月，绍兴两位市民在食用甘蔗后，先后出现腹痛、呕吐和大小便失禁等症状，抢救多日才转危为安；2019年2月，宁波一位市民在吃完甘蔗后出现恶心呕吐、肺水肿和呼吸衰竭等症状。虽及时送医，但还是出现多脏器系统性功能衰竭，抢救多日最终离世。卫健委每年都会发出重要安全提醒，消费者不要食用霉变甘蔗，以保障民众的健康安全。因此，加强监测甘蔗中3-硝基丙酸的含量，能够有效保障消费者的健康和安全，同时也有助于推动甘蔗及其加工产业的可持续发展进程，对于整个行业的长远进步具有重要意义。
检测方法[1]
1、仪器条件
载气为高纯氦气(纯度大于99.999%)，流速1.0mL/min，脉冲不分流进样，进样口温度260℃，进样量1.0μL。柱温箱升温程序如下：初始50℃，保持1min；以10℃/min升温至150℃，保持1min；以20℃/min升温至300℃，保持3min。质谱离子源为电子轰击源(EI)，能量70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，四极杆温度150℃，扫描方式为选择离子监测模式(SIM)，溶剂延迟时间为 3min，定量特征离子m/z102，辅助定量离子m/z 87、m/z 59。
2、标准溶液的配制
3-硝基丙酸标准储备液(1000mg/L)的配制：称取标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，于棕色容量瓶中-18℃保存。
3-硝基丙酸中间溶液(10mg/L)的配制：取上述储备液用甲醇稀释至10mg/L，现用现配。
3、实验方法
样品制备：取经去皮并切碎处理的霉变甘蔗若干块，将其倒入破壁机中进行粉碎，置于100mL玻璃杯中备用。
样品提取：称取2g样品(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入20mL超纯水，高速均质5min，用磷酸溶液将pH调至2.0±0.1后，加入10mL乙酸乙酯，250rpm振荡10min，再在10000r/min条件下离心5min。离心完成后，取上清液于25mL玻璃离心管，剩余溶液用乙酸乙酯重复提取一次，之后，将两次操作所得的上清液合并，上清液于50℃进行氮吹至近干，用于后续的处理。
样品甲酯化：向上述玻璃离心管中依次加入5mL甲苯、6mL 10%乙酰氯甲醇，快速充入氮气，旋紧旋盖，振摇若干次，于80±2℃条件下水浴2h，水浴期间每隔10min取出离心管振摇1次。将反应后的样液冷却至室温并静置10min，取上清液进气相色谱-质谱联用仪测定。
甘蔗3-硝基丙酸基质标准曲线工作液配制：取阴性样品按照上述实验方法进行提取，在甲酯化前分别加入10mg/L 3-硝基丙酸中间溶液0.01mL、0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL，其浓度对应为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L。
参考文献
[1] 张思思,王薇雅,刘俊,等. 甘蔗中3-硝基丙酸的测定气相色谱-质谱法[J]. 广东化工,2025,52(6):144-146. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2025.006.044.