三聚磷酸二氢铝的制备与应用

2026/4/12 8:01:30 作者:火星人

三聚磷酸二氢铝(Aluminum Dihydrogen Tripolyphosphate,ATP)是一种重要的无机环保型防锈颜料,主要以二水合物形式存在,广泛用于涂料、陶瓷、催化等领域。

三聚磷酸二氢铝

制备方法

1、缔合操作

在分液漏斗中加入一定量的缔合剂,然后将5%~45%的H3PO4,液体按比例加入分液漏斗中,于25~40℃时振摇5min,静置,待有机相(缔合物)与水相(缔余水)分离后,放出缔余水。

2、置换操作

将适量指定浓度的三氯化铝加入到分液漏斗中,在一定温度下振荡一段时间,与H3PO4缔合物反应,静置,分离出液体磷酸二氢铝(水相),测定P2O5、Al2O3和游离酸含量。

3、解缔操作

将适量的氨水加入分液漏斗中,与HCl缔合物在一定温度下振荡一段时间,静置分离。有机相为再生后的缔合剂,可重复使用。水相为氯化铵溶液,冷却后析出氯化铵晶体,分离得副产氯化铵。滤液通氨制成一定浓度的氨水,可循环使用。

4、缩合操作

将置换步骤得到的磷酸二氢铝,经磺化媒吸附脱去有机物,经蒸发浓缩,放入高温炉中加热3h,再经蒸汽水化即得白色结晶粉末三聚磷酸二氢铝,待测定用。

三聚磷酸二氢铝的制备方法

应用

黄润均等人采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件。结果表明,该催化反应中,当反应温度为110℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比>反应时间>带水剂加入量>催化剂用量.优化反应条件为:苯甲醛0.2mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75min,催化剂加入量4%(占反应物总质量),带水剂加入量25mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5%,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0%。

黄润均等人又以三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂,水杨酸(1)和乙酰酐(2)经酯化反应合成了阿司匹林(3),其结构经IR确证.采用单因素实验考察了反应条件对3收率的影响,实验结果表明:各因素影响顺序为:反应温度>原料配比[r=n(2)∶n(1)]>反应时间>催化剂用量.在最佳反应条件[150mmol,催化剂用量5%,r=n(2)∶n(1)=3.14,于81℃反应40min]下,收率88.6%,催化剂经五次重复使用后收率仍达83.3%。

参考文献

[1] 王娉,王颖. 制备三聚磷酸二氢铝新工艺研究[J]. 无机盐工业,2002,34(4):4-6. DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2002.04.002.

[2] 黄润均,周家添,谢威,等. 改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成苯甲醛乙二醇缩醛[J]. 应用化学,2016,33(6):649-654. DOI:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150378.

[3] 黄润均,王璟,谢威,等. 三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成阿司匹林[J]. 合成化学,2015,23(2):176-178,181. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.02.0176.

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