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美利妥双甙的制备

发布日期:2019/6/20 9:47:44

背景及概述[1]

美利妥双甙为熟地黄的化学成分之一。熟地黄含较少量的环烯醚萜类成分,已分离得到:益母草甙(leonuride)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、梓醇(catalpol)、地黄甙(rehmannioside)A、B、C、D,美利妥双甙(melittoside),地黄素(rehma-glutin)A、D,地黄氯化臭蚁醛甙(glutinoside)等。又含单萜成分:焦地黄素(jioglutin)A、B、C,焦地黄内酯(jioglutolide)、焦地黄呋喃(jiofuran),地黄苦甙元(rehmapicrogenin)等。又含氨基酸,其组成与干地黄比较,不含赖氨酸(lysine)且含量均相应减少。也含糖类,其中单糖的含量比鲜地黄中多2倍以上。

另含三羟基-β-紫罗兰酮(trihydroxy-β-lonone)、二羟基-β-紫罗兰酮(dihydroxy-p-lonone)、野菰酸(aegineticacid)、5-羟基野菰酸(sec-hydroxyaegineticacid),琥珀酸(succinicacid)、5-氧脯氨酸(5-oxoproline)、5-羟甲基糠酸(5-hydroxymethylfuroicacid)、尿嘧啶(uracil)、尿核甙(uridine)等。

制备[1]

地黄药材20kg粉碎85%乙醇浸泡,浸出液减压浓缩,加入适量水溶解稀释,加入大孔吸附树脂柱,然后分别用水、稀乙醇、高浓度乙醇冲冼,分别收集不同部位洗脱溶液,然后进行硅胶H柱层析,以CHCl3-MeOH(9∶1)、CHCl3-MeOH-H2O(8∶2),CHCl3-MeOHH2O(8∶2∶0.5)及CHCl3-MeOH-H2O (7∶3∶0.5)洗脱,收集洗脱部位,又进行硅胶低压柱层析CHCl3-MeOHH2O (8∶2∶0.5)而后分离得到粗品,进行ODSC18柱层析制备,得到地黄苷D、地黄苷A、地黄苷E、益母草苷、梓醇等,分别进行SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱层析除杂,得到定量级地黄苷D、地黄苷A、梓醇等。

经高效液相层析HPLC归一化鉴定,纯度符合含量测定的要求。从地黄乙醇提取物中,分离得到18个化合物,分别鉴定了12个化合物,分别为地黄苷A、地黄苷D、地黄苷E、梓醇及益母草苷等。结果分离得到18个化合物,鉴定了12个化合物,其中地黄苷D、密力特苷(美利妥双甙)、地黄苷A、地黄苷E及益母草苷为首次得到。

主要参考资料

[1] 地黄中环烯醚萜苷类化学成分的研究

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