制备高纯度四氟化钛的一种方法

2026/4/21 8:00:35 作者:南星

背景技术

四氟化钛在微电子工业中可以用作化学气相沉积或者离子注入形成硅化钛或者钛膜,制作低电阻、高熔点的电路互联线和栅极,也可以用作刻蚀剂或者在石化行业中可以用作催化剂,具有较高的应用价值。其制备方法一般是将无水氟化氢与TiCl4进行反应得到四氟化钛,但是该方法的副产物含有大量氟盐酸,对设备腐蚀严重,环保处理成本较高,制约其技术的发展。因此,找到一种制备高纯四氟化钛的方法是十分必要的。

四氟化钛

制备方法[1]

S1、先对反应器1进行预处理,再将金属钛粉通入预处理后的反应器1中,然后将反应器1抽真空至压力为‑0.05Mpa,温度预热到100℃;所述预处理是先使用高纯氦气对所述反应器进行抽空置换,去除所述反应器中的水分和其他杂质,然后向所述反应器中通入氦 气至压力为0.4MPa,并保压48小时备用;

S2、将高纯NF3通入S1中预热后的反应器1中,所述高纯NF3和金属钛粉反应,得到四氟化钛粗品气,反应温度为200℃;所述高纯NF3的纯度为99.995%;

S3、将S2中得到的四氟化钛粗品气依次通入缓冲罐2和温度为25℃的粗品罐3中,所述四氟化钛粗品气在遇冷后成为四氟化钛固体,待粗品罐3中的四氟化钛固体收集到粗品罐3体积的三分之一时停止收集,并将所述粗品罐3抽真空,排出所述粗品罐中的不凝气杂质,然后加热所述粗品罐3到温度为280℃,得到精品四氟化钛;所述真空的压力为‑0.1Mpa;

缓冲罐2的作用是保证粗品罐3的进口压力稳定;所述不凝气杂质通入三废处理5中进行进一步处理;所述不凝气杂质包括氮气、氧气以及未反应完全的三氟化氮气体等;

S4、将S3中得到的精品四氟化钛通入精品罐4中,冷凝至温度为10℃,得到高纯四氟化钛;S4中所述高纯四氟化钛的纯度99.99%。

制备高纯四氟化钛的装置结构示意图

参考文献

[1] 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司. 一种制备高纯四氟化钛的方法:CN202210201877.1[P]. 2022-05-31.

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