介绍
2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈是3-氰基吡啶类卤代杂环中间体,分子以吡啶环为母核,2、5位被氯原子取代,4、6位连接甲基,3位为氰基官能团,易溶于有机溶剂,化学性质稳定,是医药、农药及精细化学品合成中的原料。

图一 2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈
检测
张均平等人[1]提供一种奥吡卡朋起始物料2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈有关物质的检测方法,能够有效分离主成分和各杂质,能准确、便捷、快速检测该物料的纯度,从源头上降低奥吡卡朋合成过程中的副反应;该检测方法具有良好的专属性、灵敏度、精密度与耐用性。具体操作如下:
配制稀释剂:量取水1L与乙腈1L,混合,摇匀。
配制APKP001定位溶液:取2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈(APKP001)对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈2ml溶解后,用稀释剂稀释至刻度,摇匀;
配制杂质贮备液:取杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI、杂质VII、杂质IX、杂质VIII对照品各约10mg,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加乙腈适量溶解后,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,得各杂质贮备液。
配制杂质定位溶液:分别移取各杂质贮备液0 .2ml,分别置100ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀配制系统适用性溶液:取2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈(APKP001)对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈适量溶解后,分别量取各杂质贮备液0 .2ml置该量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀。
配制供试品溶液:取2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈供试品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈2ml 溶解后,用稀释剂稀释至刻度,摇匀。
配制对照溶液:取2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈2ml溶解后,用稀释剂定量稀释制成每1ml中约含0 .4μg的溶液。
配制检测限考察溶液:精密量取2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈定位溶液与各杂质贮备液各1ml,置同一 100ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,得中间贮备液;精密量取中间贮备液适量,用稀释剂逐级稀释,至各组分的峰高信噪比值(S/N)在3左右,该样品溶液作为各组分的检测限考察溶液。取上述稀释剂、APKP001定位溶液、杂质定位溶液、系统适用性溶液、供试品溶液、 对照溶液、检测限考察溶液20μl分别注入液相色谱仪,分别记录色谱图。

图二 2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈的液相色谱图
参考文献
[1]江西科睿药业有限公司.一种奥吡卡朋起始物料2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈有关物质的检测方法:202511606133.8[P].2026-03-03.