背景技术
二甲基丙二胺是一种合成试剂，其中文别名为新戊二胺，可用于医药、农药、涂料、表面活性剂等众多化学品的合成。在制药行业 中，二甲基丙二胺可用作胺类药物的前体，例如阿莫西林；二甲基丙二胺还可通过适当的酰化反应合成多巴胺。二甲基丙二胺还可以用作合成抗癌药 物的关键中间体，例如合成顺铂。顺铂是一种常用的化疗药物，其结构中包含一个铂中心和多个胺配体，通过将二甲基丙二胺与铂化合物结合，可以合成具有抗癌活性的药物。
目前该化合物的合成主要有两种方法，一种方法是由2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇经溴化和氨解制得，该法步骤多，产率较低。另一种方法是由2,2‑二甲基‑1,3‑二硝基丙烷催化还原合成，该方法为：将2,2‑二甲基‑1,3‑二硝基丙烷、丙酮11ml(0.15mol)、硝基甲烷24ml(0.45mol),哌啶3ml(0.03mol)加入烧瓶中，搅拌，加热回流反应16h，用2mol/L盐酸调至pH2，分出油层，水层用氯仿提取，合并油层及提取液，用无水硫酸钠干燥，回收氯仿后减压蒸馏,收集124‑128℃/2.1kPa(16mmHg)的馏份15g，产率为61.7％，mp89‑90℃，得到2,2‑ 二甲基‑1,3‑二硝基‑丙烷；接着采用铁屑和盐酸进行还原,得到二甲基丙二胺。 该工艺反应步骤多，操作复杂，中间产物分离难度大，中间产物馏分收集的操作温度高，产物收率低；合成过程需使用两次使用盐酸及多种有机溶剂进行反应或提取，工艺的环保性不佳。
合成方法
(1)向配有加热组件、搅拌组件、温度监测组件、压力监测组件、通气排气阀、液相取样组件的500mL高压反应釜中，投入65.08g(0.5mol)2,2‑二甲基‑1,3‑二肟，200mL无水甲醇和6.5g的加氢催化剂5％湿钌炭(加约50％水湿润，催化剂含5％钌)。用氮气置换高压反应釜空气5次后，再充入氢气至5MPa，升温至60℃，保持5MPa压力下反应24h。结束反应，停止通入氢气，排掉反应釜内的氢气。
(2)降温至30℃，过滤，滤饼用20mL甲醇浸泡，于30‑35℃超声清洗10min，滤去甲醇，得到6.3g再生的加氢催化剂，以备用于下一批投料；滤液减压蒸发回收甲醇，得180mL甲醇(甲醇回收率90％)和85g浓缩液。
(3)将浓缩液减压精馏，收集68℃‑70℃/38mmHg的馏分，共得到46.6g产物二甲基丙二胺，收率为91.37％，纯度99.8％[1]。
参考文献
[1] 河北凯诺中星科技有限公司. 一种2，2-二甲基-1，3-丙二胺的绿色合成方法:CN202510158556.1[P]. 2025-05-16.