对硝基苯乙腈的合成工艺

对硝基苯乙腈是一种缺电子的苯乙腈类化合物，常温常压下为淡黄色结晶性固体粉末，难溶于水但是可溶于醇类有机溶剂和二氯甲烷。对硝基苯乙腈主要用作有机合成中间体和医药分子原料，有研究报道它可用于对硝基苯乙酸和对氨基苯乙腈的制备。此外，有文献报道对硝基苯乙腈可用于药物分子米拉贝隆的制备。

图1 对硝基苯乙腈的性状图

合成工艺

对硝基苯乙腈可通过苯乙腈的定向硝化反应制得，研究人员采用浓HNO₃与多聚磷酸组成的硝化剂对该过程进行了研究。具体制备过程中，对硝基苯乙腈的合成步骤如下：将15 g质量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5 mL质量分数为68%的HNO₃与多聚磷酸的混合体系中，在20～25 ℃下反应2 h后，将反应产物用乙醇水溶液重结晶，最终得到对硝基苯乙腈12.9 g。所得对硝基苯乙腈的收率为64.69%，纯度高达99.11%（即w(对硝基苯乙腈)=99.11%）。[1]

制备2-溴-4-硝基苯乙腈

研究人员公开报道了一种2-溴-4-硝基苯乙腈的合成方法，该方法以苯乙腈为主要起始原料，具体包括以下步骤：1）硝化：将苯乙腈在由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中搅拌反应，反应后将产物倒入冰水中，析出固体，过滤得到析出物，该析出物经水洗和干燥后得到对硝基苯乙腈；2）溴化：将对硝基苯乙腈溶解于浓硫酸中，加入N-溴代丁二酰亚胺进行溴代反应，反应混合物倒入冰水中析出固体，过滤后得到析出物，再经水洗和干燥，最终制得2-溴-4-硝基苯乙腈。在此路线中，对硝基苯乙腈作为关键中间体，其纯度和质量直接决定了终产品的收率；同时，采用对硝基苯乙腈进行溴化反应，避免了复杂分离步骤，使得整个合成工艺简单、成本低廉且收率高。[2]

参考文献

[1] 韦长梅等.苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈[J].精细化工, 2001, 18: 234-235.

[2] 陈新志,刘金强.一种2-溴-4-硝基苯乙腈的合成方法, 中国发明专利, 专利号:CN200810122220.6[P].