背景技术
4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯是许多化工产品的关键中间体，分子量270.55，熔点54~55℃，相对密度1.6085，常温下为淡黄色固体。由它所生产的氟乐灵等除草剂，具有安全、高效、低毒、低残留等特点，广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草[1]。
4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯广泛应用于农药生产领域。由它所产生的安全、高效、 低毒、低残留等特点的氟乐灵除草剂被广泛用于棉花大豆向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。随着国家农药零增长方案进一步贯彻和落实与环保政策进一步趋严，使用占比将会逐步提高。同时4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯也是医药、染料重要的中间体。现已知的公开报道对4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的二硝化反应收率较少，大多数存在收率较低，纯度不高，反应时间较长并且有因反应温度较高带来的安全生产隐患。
制备方法
步骤S1、将4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯与配比好的98％硝酸和105％硫酸按照一定比例混合搅拌，在常压及一定温度下实现4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的二硝化反应；所述步骤S1中硝化剂摩尔比n(105％硫酸):n(98％硝酸)＝4:1；所述步骤S1中二硝化反应在反应120℃条件下进行，二硝化反应时间4小时。
步骤S2、反应完毕后，体系经过静置冷却后分为液‑液两相，上层为4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的二硝化物，下层为无机酸混合物；
步骤S3、通过相分离移出上层有机物，有机物先经过饱和氯化钠溶液进行“盐洗”；
步骤S4、有机物经过“盐洗”后经氢氧化钠中和，除去有机相中酸性物质，最后经过真空装置进行干燥得到4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯终产品[2]。
参考文献
[1] 陈学玺,储春艳. 4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展[J]. 现代农药,2008,7(5):17-20. DOI:10.3969/j.issn.1671-5284.2008.05.004.
[2] 福建康峰新材料有限公司. 一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺:CN202410704077.0[P]. 2024-09-27.