简介
2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺(简称ADBA)是合成咪草烟、灭草喹、灭草烟、咪草酯等多种咪唑啉酮类除草剂的通用中间体，这类除草剂是由美国氰胺公司开发的一类新型超高效除草剂，是侧链氨基酸合成抑制剂。
2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺(2-amino-2,3-dimethylbutyramide，简称ADBA)CAS:40963-14-2，分子量130.19，白色固体，熔点74.5-76℃，易溶于水和大多数有机溶剂。随着今后相当长一段时间内对眯唑啉酮类除草剂需求的日益旺盛，必将导致对2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺需求的大幅增加。据统计，目前国内市场对2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的年需求量在2000t以上，但由于收率低、环境污染严重等原因，还达不到这一产能。随着近年来农业产业转移的不断深入，美国和欧洲的许多大型农药公司直接向中国、印度进口质量可靠的农药中间体，我国的农药中间体行业呈现强劲的发展态势，2006年的产量达到1.58x106t左右。其中，适应农药产品结构调整的含杂环(包括咪唑啉酮类除草剂中间体)、含氟及手性的农药中间体成为行业热点，拥有巨大的国际市场。
合成进展[1]
Gastrock和Stepek等报道了由2-氨基-2,3-二甲基丁腈经化学水合反应制备2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的方法，首先在29.7ml浓硫酸中，慢慢加入11.8g2-氨基-2,3-二甲基丁腈，保证反应体系温度不超过25℃，加热至100℃并在该温度下反应1h，反应结束后冷却，加入85ml浓氨水，过程中控制体系温度不超过75℃，然后用二氯甲烷萃取、结晶，最终得到11.2g2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺,收率为81.7%。Boesten和Kamphuis用0.5mol 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺加入130ml H2O2溶液中，并缓慢滴入0.41浓氨水，水浴保温控制反应温度低于30℃。2h后加入1g钯还原剂，反应一段时间后过滤除去还原剂，减压蒸馏蒸干水相获得48.3g 2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，收率75%。
在国内，程志明利用类似的方法在浓硫酸中滴加46.7g 2-氨基-2,3-二甲基丁腈，室温下搅拌3d，然后放入冰水浴中，用碳酸钠和氢氧化钠中和至pH9.0，析出晶体，过滤、重结晶，得2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺25.8g，反应收率47.6%。吕晓东等报道将2-氨基-2,3-二甲基丁腈滴加入95%的浓硫酸中，升温至100℃，反应数小时。反应完毕后，冷却至室温，滴加浓氨水中和至弱碱性，加萃取剂，搅拌一定时间，过滤，滤出物用萃取剂洗涤，并将洗液合并入滤液。滤液相分离，有机层蒸出萃取剂，釜底物加入石油醚，冷冻结晶,滤出的固体干燥后得到2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺,最终收率为95%,产物纯度达到96%。
参考文献
[1] 林志坚. α-氨基腈类腈水合酶酶源的筛选及其在合成2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺中的应用[D]. 浙江:浙江工业大学,2011. DOI:10.7666/d.y2049234.