简介
2’-脱氧腺苷-5’-三磷酸二钠盐为白色至类白色结晶性粉末，无臭或微臭，易吸潮。其极易溶于水，几乎不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。2’-脱氧腺苷-5’-三磷酸二钠盐稳定性较好，但水溶液易水解，需低温（-20℃）避光干燥保存。
2’-脱氧腺苷-5’-三磷酸二钠盐的性状
合成
方法一：将硒腺苷（化合物13:101mg，0.30mmol）和三丁胺（643μL，2.70mmol）加入磷酸三甲酯（84.1mg）中，得到混合物，在-30°C下搅拌的同时，向混合物中滴加磷酰氯（84μL，0.90mmol），然后将所得混合物搅拌数小时。将焦磷酸二（三丁基铵）（993.5 mg，1.51 mmol）和三丁胺（600μL）加入乙腈（1.6 mL）中，得到混合物，搅拌24小时。向搅拌的混合物中加入1M TEAB（5mL），并将由此获得的混合物冻干。通过高效液相色谱法（DEAE-2SW，1M甲酸铵/MQ=0/100）分析反应进展→50/50),通过HPLC（C18 Hydrosphere，50 mM TEAB/ACN=100/0）进行纯化→70/30)以获得三磷酸三乙基铵盐。向获得的三乙基铵盐中加入0.1M高氯酸钠的丙酮溶液，通过抽滤获得2’-脱氧腺苷-5’-三磷酸二钠盐（93.9mg，43%）[1]。
方法二：在-30°C的氩气气氛下，在磷酸三甲酯（0.480 mnnoL）和三丁胺（0.643 mL，2.70 mmol）中的搅拌溶液中加入磷酰氯（84.0µL，0.901 mmol）。在相同温度下搅拌反应混合物16小时，加入溶于无水乙腈（1.60mL）中的焦磷酸双（三丁基铵）（0.994g，1.51mmol），并在室温下搅拌12小时。使用1M TEAB缓冲液（5.00mL）淬灭混合物后，通过冻干去除溶剂。粗产物在TSKgel DEAE-2SW（洗脱液：A）MQ，B）1.5 M TEAB缓冲液上通过离子交换色谱法纯化，该缓冲液含有10%ACN，梯度：0-30分钟0-30%（B），流速：0.6 mL/min，检测：260 nm）。将收集的部分真空蒸发并冻干。使用NaClO4在丙酮体系中沉淀所得固体，得到所需化合物2’-脱氧腺苷-5’-三磷酸二钠盐（93.9mg，0.126mmol），为白色固体[2]。
参考文献
[1] Current Patent Assignee: JAPAN SCIENCE AND TECHNOLOGY AGENCY- US2021/284679, 2021, A1 Location in patent: Paragraph 0087-0088; 0117-0118
[2] Yoshida, Yuki; Niimi, Yushi; Fushihara, Daichi; Katakura, Hideo; Fukui, Ryusuke; Murase, Hirotaka; Tomoike, Fumiaki; Kimura, Yasuaki; Abe, Hiroshi Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2024, vol. 110, art.