介绍
粗铼酸铵经过还原后得到四价铼化合物，四价铼化合物在高温下能被氧气氧化为七氧化二铼，它的升华温度为250 ℃ ，而在此温度下铼酸铵中各杂质元素的氧化物均为固态。利用相同条件下七氧化二铼与杂质氧化物相态的差异，即可实现其分离纯化。
图一 七氧化二铼
合成
制备高纯七氧化二铼的方法，是在还原气体氛围及高温条件下，将粗铼酸铵还原为低价态铼化合物，再在氧气氛围下将低价态铼化合物氧化，得到易升华的高价态铼氧化物七氧化二铼。其反应式如下：
图二 七氧化二铼的合成
将粗铼酸铵置于石英舟内，水平放置于管式加热炉石英管中央位置，石英管的两边放置耐火堵头，通入还原性气体置换石英管内空气；升温至100~200 oC，同时持续通入还原性气体，反应1~3h ；继续升温至350~550℃反应2~5h ；自然冷却至100℃以下； 然后向石英管内通入氧气置换管内气体，升温至120~200℃，同时持续通入氧气反应1~3h； 继续升温至350~550℃反应2~5 h，自然冷却至室温，与石英管连接的冷凝器中有淡黄色七氧化二铼生成。
（1）取10g粗铼酸铵（铼酸铵的质量百分数为99%）置于石英舟内，水平放置于管式加热炉石英管中央位置，石英管的两边放置耐火堵头；通入CO置换石英管内空气；通气流量为3000ml/min，通气时间为30 min；
（2）升温至150℃，同时持续通入CO气体，反应2 h；继续升温至350 ℃反应5 h，然后自然冷却至100 ℃。
（3）向冷却至100℃的石英管内通入氧气以置换管内CO气体，通气流量为3000ml/min，通气时间为30 min；然后升温至150℃，同时持续通入氧气反应2h，继续升温至350 ℃ 反应1h，自然冷却至室温。与石英管连接的冷凝器中有淡黄色七氧化二铼生成，收集七氧化二铼产品检测其中杂质含量，计算得到产品的质量百分数为99.999%。取出石英舟中的固体剩余物，称重计算得到铼回收率为98 .5%。
参考文献
[1]中国科学院兰州化学物理研究所.一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法:202010218805.9[P].2020-06-16.