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2,6-二氯异硫氰酸苯酯的制备

发布日期:2019/6/26 11:08:01

背景及概述[1]

2,6-二氯异硫氰酸苯酯可用作医药合成中间体。如果吸入2,6-二氯异硫氰酸苯酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

方法1:将2.00mmol2,6-二氯苯基二硫代甲酸三乙铵盐加入到50mL茄形瓶,依次加入8.00mL乙腈、4.0mmol三乙胺,然后在0℃搅拌,搅拌过程中分批加入1.00mmol的双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷,加完后在0℃下保温30min,再升至室温搅拌反应,反应过程中用TLC(薄层色谱,展开剂:石油醚)检测反应完全,反应16小时时,TLC检测发现反应完全,然后抽滤,得到的滤饼回收(回收方法参见双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷的回收实施例),得到的滤液浓缩,将浓缩后的滤液进行柱层析,得到黄色固体2,6-二氯异硫氰酸苯酯(0.129g,29.5%),m.p.=40-41℃。

方法2:用2,6-二氯苯胺(2.0g,12.34mmol),硫光气(1.41g,12.34mmol)和N-乙基制备标题化合物2,6-二氯异硫氰酸苯酯,用二异丙基胺(7.42g,57.51mmol)的DCM(20mL)溶液洗脱,得到所需产物2,6-二氯异硫氰酸苯酯,产量1.0g。1HNMR(DMSO-d6):δ7.62(d,J=7.8Hz,2H),7.39(t,J=7.8Hz,1H)。

主要参考资料

[1] CN201410235515.X双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷及其制备方法、使用方法、回收方法和应用

[2] PCTInt.Appl.,2012055995,03May2012

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