2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺的制备

2019/6/26 11:15:45

背景及概述[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可用作医药合成中间体。如果吸入2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可发生如下反应:

1)在一个圆领烧瓶加入200毫克PGA(1.55摩尔1当量),悬浮于10mL水。Alyerwards128.7mg(0.465mmol,0.3eq。)加入DMTMM氯化物并溶于5mL水。10分钟加入315毫克(0.93毫摩尔,0.6当量)的mEG(6),通过加入一些1MNaHCO3溶液将pH调节至8。在室温下搅拌反应过夜,因为所有副产品都是水可溶,超滤(膜厚为3.000Mw)或用SephadexG25柱进行尺寸排阻色谱,生成PGA共聚物。

2)在一个圆领烧瓶中加入200毫克PGA共聚物(1.55摩尔谷氨酸1eq。)悬浮于10mL水。得到128.7mg(0.465mmol,0.3当量)DMTMM,加入氯化物并溶于5mL水中。10分钟加入2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺(0.93毫摩尔,0.6当量)。通过添加一些1MNaHCO3将pH调节至8。在室温下搅拌使反应进行过夜。因为所有副产品都是水可溶,超滤(膜厚为3.000Mw)或用SephadexG25柱进行尺寸排阻色谱。得到无色无定形固体,进行冷冻干燥,产率:80-90%。

主要参考资料

[1]Aversatilepost-polymerization modification method for polyglutamicacid  synthesis of orthogonal reactive polyglutamates and theirusein“clickchemistry”

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