1,2,6-己三醇是一种含三个羟基的脂肪族多元醇,常温下为透明淡黄色粘稠液体,与水及低级醇混溶,不溶于烃类溶剂。主要用作聚酰胺脂增塑剂、烟草湿润剂、特种水力压裂液溶剂与偶合剂,也是合成醇酸树脂、聚氨酯、赛璐珞和合成橡胶的重要中间体;可作糖类(如木糖、葡萄糖)的萃取溶剂。
合成方法
1 在带磁力搅拌的50 mL不锈钢高压釜中进行催化反应。将0.15 g 2,5-双(羟甲基)呋喃和16 mL 溶剂(16 mL,VH₂O:VTHF=1:3)放入高压釜中。在密封环境下持续搅拌混合物,直至得到均匀澄清的水溶液。立即将Pt1Co1/La2O2CO3催化剂加入反应釜中。取1 mL混合物进行分析,以测定初始底物浓度。用1.0 MPa的H2对反应釜进行10次吹扫,随后加压至所需的反应H2压力。在120°C下以800 rpm的速度搅拌反应混合物2.5小时。反应完成后,用冷水淬火使高压釜迅速冷却至室温。将溶液通过0.22 μm滤膜过滤。鉴定产物。使用配备DB-WAX毛细管柱的气相色谱质谱仪(GC)(安捷伦8860)对产物1,2,6-己三醇进行分析,以测定转化率和选择性。[1]

2 向带隔膜盖的8 mL玻璃小瓶中加入2,5-THF-二甲醇(100 mg,0.8 mmol)、Rh-Re/SiO₂催化剂(25 mg)、水(2 mL)及一根聚四氟乙烯搅拌棒。将用小针穿孔的小瓶放入不锈钢高压釜中。关闭高压釜盖。以1000 rpm开始搅拌。将高压釜加压至10 bar。先用氮气、再用氢气进行三次置换后,将温度升至80 °C。1小时后将压力升至80 bar。继续反应20小时。随后让高压釜冷却至室温。释放压力,得到1,2,6-己三醇。
3 使用100 mL不锈钢高压反应釜,在0.5-3 MPa的氢气压力下进行醇类催化加氢试验。将0.194 g醇和30 mg催化剂(醇与Pt的摩尔比为2000:1)分散于30 mL水中。向混合物中通入一定量的H₂。在60-90°C下对反应混合物进行加氢。反应结束后,通过离心分离固体催化剂。使用配备有火焰离子化检测器和HP-INNOWAX毛细管柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)的气相色谱仪(Agilent 8860)对上清液进行分析。分析过程中,初始柱温为40°C。以10°C/min的升温速率将反应温度升至200°C。保持反应混合物10分钟。进样体积为 0.5 μL。进样口反应温度为 250°C。检测器温度为 300°C。载气为 N2。当催化剂在循环测试中重复使用时,通过离心混合物来分离催化剂。用去离子水洗涤产物1,2,6-己三醇。
参考文献
[1] Lv, Mingxin ; et al Selective ring-opening of furanic molecules into 1,2,6-hexanetriol over PtCo bimetallic clusters in aqueous solution Applied Catalysis, B: Environmental (2025), 374, 125405