微晶蜡具有柔韧性好、延展度大、低温下不脆裂以及对油品的凝胶强度大等特点,广泛应用于防潮、防腐、粘结、上光、铸模、绝缘、橡胶、医药、化妆、食品及食品包装等行业。由于适合于生产微晶蜡的原油资源减产,北美、欧洲等贫蜡国家或地区蜡生产装置停工，以及其他工艺开发应用、部分蜡被裂解等因素影响,世界微晶蜡生产出现减产和短缺，目前进口微晶蜡价格为国内微晶蜡价格的二倍。因此,开发优质微晶蜡具有广阔的市场前景。
背景技术
矿物类微晶蜡是从高含蜡原油的减压蒸馏残渣，经过溶剂脱沥青,溶剂精制，溶剂脱油脱蜡,辅助以白土吸附或加氢精制后提取出来的分子量比较高的烃蜡，因其结晶很细，通称为“微晶蜡”,具有较高的熔点(60~95℃)，呈乳白色或者淡黄色。主要成分为C35~C60的高分子量的有支链的异构烷烃,带长侧链的环烷烃,少量直链正构烷烃和极少量芳烃的混合物。微晶蜡质地细腻、柔润性好,可和多种溶剂、蜡类形成稳定、均匀的膏体,广泛应用于乳化炸药、橡胶、热熔胶、文教用品蜡笔、橡皮泥、蜡纸、油墨、润滑剂、涂料、上光、纺线涂蜡、铸模、电子电器绝缘、医药、化妆品、食品及食品包装等方面。微晶蜡的牌号是按照其熔点的高低来划分，一般来说,精制程度深，熔点高的微晶蜡具有更高的价值。
不同地方原油含蜡量,正异构烷烃,环烷烃含量及晶型有较大区别使得传统的微晶蜡生产工艺受到原油的影响，生产出的微晶蜡受到限制，如果要对微晶蜡做进一步分离切割,由于其是一种低挥发性的热敏复杂混合物物系，传统的分离技术(如蒸馏)对这类体系的分离切割有一定的难度。超临界流体萃取分离技术是利用处于超临界状态的流体具有的选择性分离能力为基础的一种分离技术,超临界流体分离技术可以通过温度以及压力的变化来改变超临界流体的密度，从而改变其溶解能力,利用超临界流体的这一特点可以将组成复杂混合物分离为组成相对简单的馏分固。这意味着利用超临界流体分离技术可以在相对低的温度下将微晶蜡分离成组成相对简化的具有不同熔点的精制馏分,提高了普通微晶蜡的价值。异丁烷具有适中的临界温度和临界压力,适合微晶蜡这类高熔点物系的分离。
萃取分离
首先依据设定的实验条件设置各部分的操作参数，然后接通电源预热，待温度达到了设定温度后,将在原料罐中加热融化的计重微晶蜡利用氮气压入萃取分馏塔的底部萃取段，然后启动溶剂循环泵将预热后的溶剂打入萃取分离装置，在装置的压力达到了选定的初始压力(即异丁烷的临界压力)后开始计时取样,并按照预定的升压程序进行升压。溶解有微晶蜡组分的溶剂经过压力控制阀后降低溶解度,溶解的微晶蜡组分析出,析出的微晶蜡组分在分离器中收集，不含微晶蜡组分的溶剂经冷却后回到溶剂储存罐内循环使用,依据10%的质量比例将微晶蜡馏分进行收集,收集的微晶蜡馏分计算收率并且分析性质[1]。
结论
超临界异丁烷选择性溶解能力可以将微晶蜡中有色物质脱出，窄馏分的最高脱色率可达97.7%,随收率变高,窄馏分的脱色率逐渐变低,微晶蜡的有色杂质富集在后面的馏分以及萃余馏分中。
超临界异丁烷萃取分馏可以有效的将微晶蜡按滴熔点由低到高分馏成不同的窄馏分，窄馏分的滴熔点最高83.8℃。当窄馏分收率超过80%后,窄馏分的滴熔点会逆向降低,结合脱色率在收率80%处的拐点说明了微晶蜡样品中的杂质成分色度高且熔点低,这种特性有利于去除微晶蜡中杂质[1]。
参考文献
[1]黄啟松,程健.超临界异丁烷萃取分馏微晶蜡的研究[J].山东化工,2020,49(2):54-56+63.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2020.02.018.