介绍
2-甲基-4-氯苯氧基丁酸俗称2甲4氯丁酸，缩写MCPB，是一种苯氧羧酸类化合物。它主要作为选择性合成生长素类除草剂使用，其选择性源于豌豆、三叶草、苜蓿等耐药豆科作物无法通过β-氧化将其转化为活性更强的MCPA，因此被广泛用于豆科作物田苗后防除加拿大蓟、毛茛、马齿苋、豚草等一年生及多年生阔叶杂草，其钠盐、乙酯等衍生物也被广泛应用，同时也作为环境监测标准物质和实验室研究用化合物。
图一 2-甲基-4-氯苯氧基丁酸
制备
2-甲基-4-氯苯氧基丁酸的制备分为以下步骤：
向阳极室加入硫酸钾（261.3 mg，1.5 mmol，0.25 M），用橡胶塞密封，将包裹在圆柱形套管内的10 mm×10 mm铂电极穿过橡胶塞插入阳极室。 向阴极室依次加入四氟硼酸四乙铵（325.6 mg，1.5 mmol，0.25 M）、新铜试剂（12.5 mg，0.06 mmol，20 mol%）、乙二醇二甲醚溴化镍（9.3 mg，0.03 mmol，10 mol%）和伯烷基溴（0.3 mmol，1.0当量，若为固体），然后用穿有铜丝的橡胶塞密封阴极室，铜丝末端连接碳毡。
注入6 mL超干N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂。通入一氧化碳鼓泡脱气10分钟，再用微量注射器加入2,6-二甲基吡啶（70.0 μL，0.6 mmol，2.0当量）和伯烷基溴（0.3 mmol，1.0当量，若为液体）。进样口用电工胶带密封，外接一氧化碳气球，并在橡胶塞顶部用石蜡封边以进一步增强气密性。 反应结束后，用大量水和乙酸乙酯充分洗涤碳毡并用力挤压，以最大限度回收残留化合物。反应混合物用1 M盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取（20 mL×3次）。合并有机相，依次用水（20 mL×2次）和饱和食盐水（20 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥。过滤并浓缩后，残余物通过柱层析纯化，分离得到目标羧基化产物2-甲基-4-氯苯氧基丁酸[1]。
图二 2-甲基-4-氯苯氧基丁酸的制备
参考文献
[1] ZHU C M, LI J L, LI H Y, et al. Electrochemical reductive carboxylation with carbon dioxide using water as the reductant[J/OL]. Chem, 2026[2026-06-11]. https://doi.org/10.1016/j.chempr.2026.103002.