背景及概述
邻苯二酚-3,5-二磺酸钠,俗称钛铁试剂、试钛灵,英文简称Tiron,CAS编号149-45-1,分子式C₆H₄Na₂O₈S₂,分子量314.20,是分析化学领域应用极广的水溶性芳香螯合显色试剂,常以一水合物形式流通,为实验室标准分析耗材。
特性
邻苯二酚-3,5-二磺酸钠为白色至浅灰黄色结晶粉末,具备极强亲水性,常温下水溶解度可达1350g/L,微溶于乙醇,完全不溶于丙酮、乙醚等有机溶剂;邻苯二酚-3,5-二磺酸钠分子结构中苯环同时携带邻位双羟基与3、5位两个磺酸钠基团,羟基提供螯合配位位点,磺酸基大幅提升水溶性,这一结构赋予其优异的金属络合性能,可与多种过渡金属、稀土离子形成稳定水溶性有色配合物,是分光光度检测的核心原理基础。
制备
参考文献[1]报道邻苯二酚-3,5-二磺酸钠的制备方法,以邻苯二酚(1,2-苯二酚)为原料,发烟硫酸(含游离SO₃)作为双磺化试剂,酚羟基邻对位电子效应定向在苯环3、5位引入两个磺酸基,生成邻苯二酚-3,5-二磺酸;再经钡盐除杂、钠盐置换、浓缩结晶得到二钠盐一水合物成品。物料配比:邻苯二酚:发烟硫酸质量比1:5,SO₃摩尔量略过量20%,保证双磺化完全,避免单磺酸副产物。

图1邻苯二酚-3,5-二磺酸钠的合成反应式
应用
在分析检测领域,邻苯二酚-3,5-二磺酸钠是钛、铁元素定量测定的经典显色剂,广泛用于冶金矿石、电厂水汽、工业烧碱、水质环境样品中微量钛、铁杂质的分光光度分析。测定钛时,通过还原剂将三价铁还原为二价铁消除干扰,在pH3.7缓冲体系下精准定量钛含量;同时可作为络合滴定指示剂,用于铁离子配位滴定,也能充当金属掩蔽剂,屏蔽体系中干扰金属离子,简化复杂样品前处理流程,稀土矿石、有色金属冶炼行业均大量使用该试剂检测铈、锰、铌等稀有金属组分。
参考文献
[1]DRATHS CORPORATION; FROST, John, W.; BUI, Vu.Patent: WO2011/22588 A1, 2011 ;Location in patent: Page/Page column 8 ;