背景技术
2,3‑二溴丙酸乙酯(Ethyl 2,3‑dibromopropionate)的分子式为C5H8Br2O2，是一种不溶于水的化学物质，可以用于医药中间体及有机溶剂。目前，2,3-二溴丙酸乙酯是由丙烯酸乙酯与溴合成的，在合成过程中不可避免地会出现丙烯酸乙酯、2‑溴丙烯酸乙酯、3‑溴丙烯酸乙酯和2,3‑二溴丙烯酸甲酯等有关物质。2,3‑二溴丙酸乙酯作为甲磺酸多沙唑嗪中间体时，其纯度直接影响成品的质量，因此，需要严格控制2,3‑二溴丙酸乙酯中有关杂质的含量。
目前还没有关于对2,3‑二溴丙酸乙酯中有关物质(丙烯酸乙酯、2‑溴丙烯酸乙酯、3‑溴丙烯酸乙酯和2,3‑二溴丙烯酸甲酯)的检测方法的报道，要想实现对上述有关物质的准确检测，需要进行多次检测，操作过程繁琐，费时费力。因此，本领域需要提供一种能够准确检测2,3‑二溴丙酸乙酯中有关物质的检测方法。
检测方法
(1)溶液配制
空白溶液：二氯甲烷。对照品贮备溶液：分别取适量的丙烯酸乙酯对照品、2‑溴丙烯酸乙酯对照品、3‑溴丙烯酸乙酯对照品和2,3‑二溴丙烯酸甲酯对照品，精密称定，用二氯甲烷定量稀释溶解，制成每1mL中各含1000μg的混合溶液，得对照品贮备溶液。即对照品贮备溶液中，丙烯酸乙酯、2‑溴丙烯酸乙酯、3‑溴丙烯酸乙酯和2,3‑二溴丙烯酸甲酯的浓度均为1000μg/mL。
对照品溶液：精密移取适量对照品贮备溶液，用二氯甲烷定量稀释，制成每1mL中各含50μg的混合溶液，得对照品溶液。即对照品溶液中，丙烯酸乙酯、2‑溴丙烯酸乙酯、3‑溴丙烯酸乙酯和2,3‑二溴丙烯酸甲酯的浓度均为50μg/mL。
供试品溶液：取100mg 2,3‑二溴丙酸乙酯样品，精密称定，置于10mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并稀释至刻度，得供试品溶液。
加标供试品溶液：取200mg 2,3‑二溴丙酸乙酯样品，精密称定，置于10mL容量瓶中，精密加入上述对照品贮备溶液1mL，用二氯甲烷溶解并定容至刻度，得加标供试品溶液。
(2)采用气相色谱法检测上述空白溶液、对照品溶液、供试品溶液和加标供试品溶液
具体气相色谱法的色谱条件包括：采用HP‑5色谱柱(30m×0.53mm，5μm)；气相色谱的升温程序为：起始温度40℃，维持5min，以20℃/min的速率升温至220℃，维持15min；检测器为氢火焰离子化(FID)检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；载气为氮气，流速3mL/min；进样体积为1μL；分流比为10:1。
对空白溶液、对照品溶液、供试品溶液和加标供试品溶液进行检测，同时对加标供试品溶液中各杂质的分离度进行测试，测试结果可以看出，上述2,3‑二溴丙酸乙酯中杂质的检测方法，空白溶剂不干扰各成分的检测，各成分间的分离度符合要求，方法专属性良好[1]。
参考文献
[1] 石家庄四药有限公司. 一种2,3-二溴丙酸乙酯中杂质的检测方法:CN202410075706.8[P]. 2024-03-22.