己二酸二(2-乙基己)酯的绿色制备及其高温衰变研究

2026/7/12 8:00:39 作者:火星人

己二酸二(2-乙基己)酯又称己二酸二异辛酯(DOA),是一种不易变色、抗水性好、可显著提高聚合物柔软性和耐冲击性的优良耐寒增塑剂,比传统的邻苯类增塑剂具有更低的毒性和更优的生物降解性。目前己二酸二(2-乙基己)酯的主要制备方法为直接酯化法,该方法制备过程简单但需要加入甲苯等污染环境的带水剂,且在己二酸二(2-乙基己)酯的制备过程中,催化剂的选择存在一系列问题,包括环境污染、回收困难和腐蚀等。深共晶溶剂(DESs)通常被认为是可再生的、廉价的和绿色的“设计”溶剂且由于其制备简单、操作方便、性质可调,且具有无毒、易生物降解的特性而备受关注。

制备方法[1]

1、DESs的制备

称取一定物质的量比的PTSA和Betaine于反应瓶内,在能控温的磁力搅拌器上持续升温到45℃,维持一段时间,待体系变成一种澄澈、无色的液体时,立刻停止加热,制得DESs。反应结束后,制备的DESs须在干燥环境中保存,方便后续使用。

2、己二酸二(2-乙基己)酯的合成

将一定物质的量比的AA,2-EH和DESs(DES含量为AA物质的量的20%)加入带有分水器和回流冷凝管的烧瓶中,在搅拌的条件下,使用油浴加热,使其在一定的温度下反应5h,在反应过程中,生成的水通过分水器离开反应体系,当不再有水生成时,反应结束。待静置后溶液分层,下层为DESs层,上层为酯层。进行分液,DESs层在40℃下经真空干燥2h后可重复使用,上层的酯层经过减压蒸馏得到纯净的己二酸二(2-乙基己)酯产品。

己二酸二(2-乙基己)酯的核磁谱图

高温衰变研究

用高压釜模拟氧化试验,考察了温度,复合抗氧剂和金属铜对己二酸二(2-乙基己)酯性能衰变的影响。随着温度升高,己二酸二(2-乙基己)酯的40℃运动黏度降低,酸值增加,但对倾点的影响较小。复合抗氧剂能够有效阻止己二酸二(2-乙基己)酯的高温衰变,金属铜对己二酸二(2-乙基己)酯的高温衰变有催化作用[2]。

己二酸二(2-乙基己)酯基础油高温反应后的倾点

参考文献

[1] 徐世洁,胡志泉,沈国良,等. 响应面法优化深共晶溶剂催化制备己二酸二异辛酯[J]. 工程塑料应用,2024,52(4):148-153. DOI:10.3969/j.issn.1001-3539.2024.04.023.

[2] 姚婷,费逸伟,杨宏伟,等. 己二酸二异辛酯的高温衰变分析[J]. 合成润滑材料,2016,43(1):10-12. DOI:10.3969/j.issn.1672-4364.2016.01.004.

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