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对氯苯乙醚的制备方法

发布日期:2019/7/4 10:47:11

背景及概述[1][2]

芳香族醚如对氯苯乙醚是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、香料、农药等的合成。通常使用的合成方法是在碱性条件下酚与硫酸二甲酯、卤代烃等烷基化试剂加热回流直接醚化,所需时间都较长,但使用相转移催化剂、氢化钠、阴离子交换树脂和[N(C2H5)4]F等可加快反应速度,提高产率。也有采用KF-Al2O3等F-催化剂在室温下催化反应的报道。曾使用PEG-400作催化剂在无溶剂条件下加热,成功地合成芳香醚。所有这些改进措施虽然起到了一定的积极效果,但是反应时间一般仍需要5~10h。在常压条件下,用酚与烷基化试剂在碱溶液里经微波辐射合成芳香醚,反应在10~20min即可完成。

结构

制备方法[1]

对氯苯乙醚的制备如下:在250mL短颈圆底烧瓶中加入0.1mol的酚和50mL 10%的NaOH溶液(或0.1mol酚的钾盐和10mLDMF),将圆底烧瓶置于冷水浴中,在搅拌下于15min内滴入0.053mol硫酸二甲酯(或0.11mol溴乙烷),滴完后继续搅拌10min,放入微波反应器中,装上冷凝管,用89~216W的功率进行辐射。10~20min后(用TLC跟踪)取出冷却,倒入50mL水中,然后分出油层,水层以苯萃取(30mL×3),合并油层,以5%的NaOH溶液洗涤,再水洗至中性,无水Na2SO4干燥,蒸去溶剂后再减压蒸馏,得产品对氯苯乙醚。反应不需使用聚四氟乙烯容器,反应装置无须密封,避免了高温高压带来的危险,这是合成芳香族醚的一种有效方法。

主要参考资料

[1]微波辐射下芳香族醚的合成

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