技术背景
二硫化烷基酚，又名叔丁酚醛增粘树脂，又称204树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂，外观呈黄色至褐色块状或粒状，为热塑性树脂，溶于苯、甲苯、二甲苯、烃、酯、丁酮、氯仿等有机溶剂，不溶于水。是各种合成橡胶和天然橡胶的粘合增进剂，用于制橡胶硫化剂、粘合剂、涂料等。除增粘作用外，还有增塑剂和软化剂作用。
二硫化烷基酚的制备
二硫化烷基酚的制备方法，可参考山东阳谷华泰化工股份有限公司的发明专利《一种增粘烷基酚醛树脂的合成方法》中所采用的方法[1]。其制备二硫化烷基酚采用的具体实验方法为：二硫化烷基酚的合成，1-甲基咪唑硫酸氢盐作为酸性催化剂和溶剂，对叔丁基苯酚：甲醛(摩尔比）=1:0.85；分两次加入甲醛水溶液(37%)。1）向装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的500mL四口圆底反应烧瓶中，加入46.5g（0.31mol）对叔丁基苯酸和3g的1-甲基咪唑硫酸氢盐；2）将反应体系升温至50°C，由滴液漏斗缓慢加入15.1g甲醛水溶液（37%)，滴加完成后，将反应体系升温至90°C，回流反应，反应1.8小时后，开始蒸馏，继续升温至100-110℃，将水全部蒸出后，停止蒸馏；由滴液漏斗缓慢的加入剩余的甲醛水溶液，再持续回流反应1小时，将水分蒸出；3）反应时间结束后，将反应体系升温至150°C，在真空状态-0.08MPa下，蒸馏出残余的水分和未反应的叔丁基苯酚；4）在真空状态-0.08MPa和温度为150°C条件下，蒸馏出夹带的水和未反应的叔丁基苯酚，向反应釜中加入30mL水洗涤，分离出水相，将有机相烘干后得到产物二硫化烷基酚，产率为97%。华奇（中国）化工有限公司对二硫化烷基酚进行了改进，得到了改性的二硫化烷基酚[2]。其改性二硫化烷基酚主要包括如下步骤：1）将对叔丁基苯酚与甲醛在酸催化剂存在下进行加热反应，得到包含叔丁基酚醛树脂的混合物；2）将所述包含叔丁基酚醛树脂的混合物溶于乙醇中，在搅拌条件下缓慢滴加碱溶液调节pH值为7‑9，然后升温至60‑80℃，加入二烯丙基二硫醚反应，待反应完全后，用无机酸调节pH至中性，再加入有机溶剂搅拌后静置分层，收集有机层进行减压蒸馏，得到所述改性的二硫化烷基酚。
参考文献
[1] 山东阳谷华泰化工股份有限公司. 一种增粘烷基酚醛树脂的合成方法. CN107722204A[P]; 2018.02.23.
[2] 华奇（中国）化工有限公司. 一种改性叔丁基酚醛树脂的合成方法及其应用. CN121427042A[P]; 2026.01.30.