噻嗪二酮的含量测定

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1][2]

噻嗪二酮是苍耳主要组分。苍耳出《千金要方·食治》。其为菊科植物苍耳Xanthiumsibiricum Patr.的茎叶。全国各地均有分布。苦、辛,寒,有小毒。祛风湿,通鼻窍,解毒。①治感冒头痛,鼻渊,湿痹拘挛,麻风,痢疾。煎服:15~30克。②煎水洗风疹瘙痒;取汁渍或熬膏敷治热毒疮疡。内服过量,可致中毒,中毒症状参见苍耳子条。本品含苍耳子甙、苍耳宁等。叶浸剂有兴奋兔肠的作用。叶的酊剂可降低猫血压和抑制脊髓反射。

含量测定[1]

六神曲(Massa Medicata Fermentata)为赤小豆、苦杏仁、青蒿、辣蓼、苍耳与面粉经加工发酵炮制而成的曲剂,为临床常用中药,性甘、辛、温,归脾、胃经,具有消食化积、健脾和胃的功能,主要用于饮食停滞、消化不良、脘腹胀满、食欲不振、呕吐泻痢等症。现多以蛋白酶活力作为衡量六神曲内在质量的指标,但蛋白酶活力容易受到外界因素影响而不稳定,具有一定的局限性。由于苍耳是六神曲的主要中药组分,苍耳中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的药效也可体现六神曲的主要药效,为探讨噻嗪双酮苷及噻嗪二酮在六神曲中的含量是否可以作为评价六神曲发酵过程中的质量评价指标,王丹等人采用超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)对六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量进行了详细分析。实验结果表明,噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量可作为六神曲发酵过程的重要指标,并建立了 UPLC 测定六神曲中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的方法,为六神曲的质量标准和规范的制定提供了科学依据。

六神曲样品测定与分析:连续 8 d 采集发酵中六神曲样品,分别精密吸取 10 μl 进样,测定样品峰面积,根据标准曲线计算噻嗪双酮苷、噻嗪双酮的含量。每份样品测定 3 次,以 3 次测定结果的平均值作为测定结果值,结果见表 6。

六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷含量逐渐降低,噻嗪二酮的含量呈先升高后降低趋势。噻嗪双酮苷和噻嗪二酮分别在1.40 ~ 140μg/ml(r = 0.999 1)和1.19 ~ 119 μg/ml(r = 0.9991)内与峰面积成良好线性关系,平均回收率分别为99.5 %(RSD = 1.6%),101.6% ( RSD = 1.9% ),含量范围分别为 37.91 ~15.23μg/ml ,22.81 ~ 38.93 μg/ml 。含量测定结果表明,不同发酵时期的六神曲样品中噻嗪二酮苷和噻嗪双酮的含量均呈一定趋势变化。噻嗪二酮苷的含量逐渐减小,第五天之后含量趋于不变,而噻嗪双酮的含量则先增加,在发酵到第六天后减少,说明可能是特定菌类在发酵过程中将噻嗪双酮苷转化成噻嗪双酮,但在五天后,该菌类可能由于杂菌的污染而不能继续生存,噻嗪双酮则逐渐被代谢和消耗。

主要参考资料

[1] 王丹,胡波,刘玉华,王延年.UPLC法测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮含量[J].现代中药研究与实践,2017,31(03):54-57.

[2] 简明中医辞典

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