1,1,1-三氯三氟乙烷是一种全卤代乙烷类有机化合物,常温下为无色透明液体,不溶于水,易溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂,主要用作有机氟合成中间体及惰性溶剂,属受控臭氧层消耗物质。
主要用途与制备
1 核心用途:生产功夫酸(三氟乙酸)的关键中间体;有机氟精细化学品、农药及医药合成的惰性溶剂。
2 制备方法:以三氯乙烯为原料,经氟化氢气相氟化生成 1,1,1-三氟 -2-氯乙烷,再经光氯化、水洗、碱洗及精制得成品。
合成方法
1将0.5 g的实施例4a中的催化剂加入内径约为1.1 cm的玻璃管式反应器中,并在大气压下、于下文所述的温度条件下,以5 scc/min的流量通入113a,以30 scc/min的流量通入氢气。从反应器中排出的气体先在水中通气以去除HCl(及可能存在的HF痕量),然后通过气相色谱法进行分析。在130°C时,1,1,1-三氯三氟乙烷的转化率为88%。

2 将 17 克(0.085 摩尔)反式-2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烯-2(纯度为 98 摩尔%)装入 210 毫升的 Hastelloy® 摇管中。将振荡管置于干冰中冷却,并抽真空。向管中加入6.6克(0.09摩尔)Cl₂。因此,Cl₂与反式-CF₃CH=CClCF₃的摩尔比为1.06:1(0.09/0.085)。随后,将振荡管加热至300 °C并振荡5小时。下一步,将振荡管冷却至室温。向管中注入10%的NaHSO₃水溶液。卸下振荡管,分离出13克下层样品1,1,1-三氯三氟乙烷。
3 将Cl₃·6H₂O溶液与干燥的MgF₂混合并搅拌。搅拌混合物并制粒。将混合物在70-150°С的空气中干燥。将干燥后的样品粉碎至0.25-0.5 mm的粒度对催化剂进行原位活化,即在330°С的空气中进行热处理。在温度从120°С逐渐升至390°С的条件下,用HF处理该混合物得产物1,1,1-三氯三氟乙烷。[1]
参考文献
[1] Petrov, R. V.; et al Kinetic study of the gas-phase hydrofluorination of tetrachloroethylene into pentafluoroethane over a Cr-Mg catalyst Kinetics and Catalysis (2015), 56(4), 480-483