四螨嗪(英文通用名:clofentezine)属于有机氮杂环类、低毒杀螨剂，对害螨具有触杀作用，属长效、高效杀卵剂，用于防治苹果全爪螨、柑橘锈螨等植物螨害，现在已广泛应用于水果蔬菜螨害的防治。但其在水果蔬菜中的残留日益受到重视，其使用不当或残留量过高会带来严重的食品安全问题，甚至威胁到人类的身体健康。我国尚未制定水果蔬菜中四螨嗪最大允许限量及标准的检测方法。欧盟2002年10月规定在水果蔬菜以及茶叶中的MRL为0.05mg/kg;美国环保署2005年规定杀螨剂四螨嗪在作物体内或表面的最高残留限量为:葡萄1.0mg/kg，柿子0.05mg/kg。
检测进展
李爱军等人建立了气相色谱-质谱选择离子法(GC-MSD)测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试祥用水-丙酮(1+4)振荡提取,经二氣甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。回收率范围为80.5%~99.0%;相对标准偏差为4.44%~9.64%;测定低限为0.010mg/kg[1]。
赵善仓等人采用丙酮提取，正己烷萃取，SPE氨基小柱净化，反相HPLC-UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5~100ug/mL。样品加标回收率为92.4%~98.6%，相对标准偏差2.5%~3.9%。采取甲醇-0.5%乙酸水(体积比75:25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确，适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测[2]。
杨愿愿等人建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V:V=70:30)为流动相进行分离,在268nm波长下检测。四螨嗪在0.05~5.00mg/L时线性关系良好(R=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05mg/kg;在0.05~1.00mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%[3]。
参考文献
[1]李爱军,王明泰,牟峻,等. 气相色谱—质谱法测定饲料中四螨嗪的残留量[J]. 饲料研究,2006(10):64-67. DOI:10.3969/j.issn.1002-2813.2006.10.018.
[2]赵善仓,赵领军,毛江胜,等. 草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定[J]. 现代农药,2007,6(2):39-40,48. DOI:10.3969/j.issn.1671-5284.2007.02.012.
[3]杨愿愿,杨晓云,黄其亮,等. 分散固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中四螨嗪的残留量[J]. 华中农业大学学报,2013(4):73-76. DOI:10.3969/j.issn.1000-2421.2013.04.014.