背景技术
3,5-吡啶二甲酸是设计合成多种优良农药、医药及生物活性先导物的原料或中间体,其应用广泛，有其特定的市场需求。另外,吡啶多羧酸类化合物由于其性质稳定,在配位聚合物的合成中是常用的一类有机配体,其中3,5-吡啶二甲酸由于其2个羧基和氨原子形成三脚架结构,在合成配位聚合物中使用较多。吡啶羧酸常见的合成方法有化学试剂氧化法、电解氧化法、微生物发酵法、氨氧化法、气相催化氧化法和液相催化氧化法等。由于化学氧化法的研究较成熟,原料易得,设备要求低,操作简单，易于工业化生产,因此,本文选择高锰酸钾氧化的方法,在碱性条件下氧化3,5-二甲基吡啶制备3,5-吡啶二甲酸。
制备方法[1]
1、氧化反应
用天平称取2g KOH溶于50mL水中,并完全放入装有机械搅拌、冷凝管和温度计的四颈瓶中，另用吸量管吸取10mL(9.39g)3,5-二甲基吡啶加入四颈瓶中，开冷凝水后启动电动搅拌器,并开始加热。当溶液温度达到45~50℃时慢慢分批加入28gKMnO4反应到最后可以观察到瓶内紫色慢慢消失,表明高锰酸钾已完全反应。
2、过滤
待高锰酸钾完全反应后停止加热,等温度降至室温后,取下四颈瓶开始减压抽滤,用少量水洗涤氧化锰2次并抽干。将滤液放入500mL烧杯中进行下一步处理。
3、结晶
将盛有滤液的烧杯放在电热套中边搅拌边加热浓缩至滤液剩余量约为100mL,然后停止加热,待温度降至室温后,在磁力搅拌下慢慢往滤液中滴加浓盐酸,直到调节溶液pH值为1~2之间，滤液中会析出大量白色沉淀物,将此反应液冷却到室温后，静置1h以上。
4、过滤并干燥
将沉淀物减压抽滤,用去离子水充分洗涤产品3次,除去产品中的杂质,得到纯净的3,5-吡啶二甲酸，放干燥器中干燥后称重,得到产物9.1g,产率为62%。
参考文献
[1] 黄昌龙,王宏胜,李公春,等. 高锰酸钾氧化法制备3,5-吡啶二甲酸[J]. 河北化工,2012,35(5):44-45,50. DOI:10.3969/j.issn.1003-5059.2012.05.020.