简介
脂肪醇聚醚合成方法现已比较成熟主要有酸催化反应如路易斯酸、无机酸催化反应此反应可以得到较为理想的窄分布脂肪醇聚醚加成物但是副产物较多；强碱性催化反应如KOH、NaOH等催化反应含有较多未反应的醇碱性催化剂会对加聚反应链转移的过程产生影响使得环氧丙烷加成产物分布较宽；碱土金属催化剂是一种新型醇醚反应催化剂可以很好地控制加成物的范围减少副反应碱土金属催化剂主要有钡、钙、镁等氧化物加成物分布较窄催化剂易于从产物中分离。研究人员文以氧化钙为催化剂制备环氧丙烷、环氧乙烷分布较窄的脂肪醇聚醚类脂肪醇聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚并对其结构和组成进行质谱表征[1]。
脂肪醇聚醚的性状
制备
称一定量的脂肪醇投入不锈钢反应釜中，加入碱土金属催化剂（CaO）为脂肪醇质量的0.15%，通入氮气除去釜内空气，升温至100~110℃，打开环氧丙烷进口阀门，缓慢通入环氧丙烷，并缓慢升温至150~160℃，压力控制在0.3 MPa以下，关闭环氧丙烷进口阀门，保温反应至压力不再下降，然后降低温度至120~130℃，加入0.2%的中和试剂冰醋酸中和至pH为5.0~7.0，中和时间为15 min，最后降温至80~90℃出料；其它不同聚合度和不同碳链长度的脂肪醇聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚的制备方法与上述方法相同，只改变加料量，脂肪醇和气体环氧丙烷或环氧乙烷按照化学计量数比例进行加料，最后纯化得到标题化合物脂肪醇聚醚[1]。
表征
脂肪醇聚醚是由脂肪醇和环氧丙烷加成反应得到，环氧丙烷加成数根据合成工艺和催化剂的不同而不同，得到的脂肪醇聚醚必然是一系列的混合物组分，其组成鉴定非常困难。检测脂肪醇聚醚的方法主要有红外光谱溶液法、质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法，但是这些方法只能分离低碳数和加成数较低的合成物，对于碳链较长的脂肪醇聚醚合成物无法完全分离。冯建跃首先对脂肪醇聚氧乙烯醚进行三甲基硅烷化预处理，然后利用气相色谱分析月桂醇聚氧乙烯醚（AEO）产品的分子量分布。赵建国等利用气质联用法定量定性分析低加成数AEO₂样品的谱图规律，多次重复校正数据，定量分析的回收率都在±5%范围内，证明方法准确可靠。Evans K A等利用液相色谱-质谱加电化学电离源技术对脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂进行了分析[1]。
参考文献
[1] 王芳. 脂肪醇聚醚表面活性剂降低CO2驱混相压力研究[D]. 中国石油大学(华东), 2016.