前言
溴化银作为无机非金属材料广泛用于医学摄影、光催化等领域。作为感光剂，溴化银常用于照相术照相 底片，曹静等研究了以硬脂酸银/溴化银为主体的光敏热成像材料体系，结果表明溴化银颗粒尺寸在100~200nm范围内，体系的光敏性最大。作为催化剂，溴化银在光催化降解有机物方面被广泛关注，戴杨叶等以Ag2CO3为前驱体合成AgBr/Ag2CO3异质结可见光催化剂，AgBr与Ag2CO3摩尔比为0.6时，AgBr/Ag2CO3的光催化活性最高；Yan等研究表明，在180℃，pH=7，反应12h时负载Ag3PO4合成的AgBr/Ag3PO4对盐酸四环素(tetracycline hydrochloride，TC)的光降解率达96.1%。也有学者将溴化银用于检测金属材料中氢的分布，即氢微印技术(hydrogen microprinting technique，HMT)。HMT技术于1982年由Pérez等提出，其在一定程度上可达到与原子探针层析成像类似的效果。Ichitani等使用Ilford L-4核乳胶表征金属中氢的分布，但Ilford L-4核乳胶价格昂贵，且难以获得。因此，需合成一种生产成本低、制备速度快、表征分辨率高的溴化银乳剂。
目前，多采用酸法、中性法和氨法等合成感光溴化银乳剂。酸法是最常用的方法，但合成的溴化银颗粒较小，用于氢微印表征时表面大颗粒易团聚且会腐蚀试样，破坏试样表面，干扰对Ag颗粒的观察。中性法合成的溴化银乳剂没有强烈的阳离子吸附，晶形主要是(111)面的八面体，表征时相邻颗粒间的间隙过大，导致部分氢原子逃逸而无法被表征出来。在氢微印技术中球形溴化银颗粒排列最紧密，氨法合成的溴化银形貌更接近球形。鉴于此，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为修饰剂、明胶为稳定剂、银氨溶液与溴化钠为反应物，在一定条件下合成溴化银乳剂，研究溴化银颗粒随反应温度和时间的变化，以期得到适用于氢微印的溴化银乳剂。
合成方法
室温下，将质量分数为25%的氨水缓慢滴加到10mL 0.4mol/L硝酸银溶液中，直到溶液透明为止，得到银氨溶液。根据工艺流程(如图1)，暗室中，将银氨溶液分两阶段滴入含有0.5g明胶和0.003g CTAB的10mL 0.4mol/L溴化钠溶液中：阶段一，以10μL/s的速度滴加11min后，立即以相同速度滴入300μL质量分数为0.15%的氨水，保证部分较小的溴化银晶胚能够快速达到 临界形核尺寸后稳定生长；阶段二，以12μL/s速度滴加7min，待银氨溶液滴加完成，用质量分数为0.05%的氨水调整反应溶液pH值，在40~55℃反应30~60min，保持溶液pH值稳定在8.5，反应结束后在15℃冷却5min得到溴化银乳剂，发生如式(2)所示的化学反应。离心分离，洗涤干燥，即得到黄色的溴化银粒子粉末[1]。
参考文献
[1] 曹子傲,戴青鹏,沈慧,等. 溴化银乳剂的合成及其在氢微印中的应用[J]. 安徽工业大学学报（自然科学版）,2021,38(4):367-372,406. DOI:10.3969/j.issn.1671-7872.2021.04.003.