背景技术
3-氰基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体。广泛应用于制备心血管类药物(XR-9051,英国Xenova公司)、抗生素、镇痛药以及神经系统调节类药物等(CN1316416A),也是合成液晶材料的重要原料。
生产方法
将2.5Kmol的3-氯甲基苯甲酸甲酯,5Kmol的六次甲基四胺,1500Kg的水,5Kg的PEG-400加入3000L的搪瓷反应釜中，升温加速搅拌,当料温达到70-80℃时,固体全溶。当升温到100-110℃回流10小时。当料温降到80℃时,滴加660升的50%硝酸，回流2小时。反应毕,降温到室温。
向反应釜中，加入500kg水,加入100升1,2-二氯乙烷,搅拌30分钟,静置分层。萃取的有机相用100升1,2-二氯乙烷搅拌萃取一次,静置分层。合并有机层。有机层用150升水,静置,分出下层有机层,去掉上层水层。有机层多次洗涤至中性。有机层常压蒸馏,回收1,2-二氯乙烷。冷却,结晶,抽滤,得微黄色粉末状3-醛基苯甲酸甲酯结晶,含量98%以上。
在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器和固体离子交换器的1000升反应釜中，依次加入1Kmol3-醛基苯甲酸甲酯,1.06Kmol盐酸羟胺,500升工业甲酸。开动搅拌,加热，当反应液温度升至约95℃时,反应物全部溶解,110℃时开始沸腾回流,经固体离子交换器除去甲酸中的水份。经GC分析表明,回流18h后,3-醛基苯甲酸甲酯基本转化完全。开始升温蒸出溶剂,至几乎全部蒸出,结束反应。余液冷却后,再加入300L水,500升1,2-二氯乙烷,分三次加入无水碳酸钠粉末,调节pH值为9-10。搅拌,静置分层。分出下层有机层，去掉上层水层。水层再用50升1,2-二氯乙烷搅拌萃取一次,静置分层。合并有机层。有机层再加入150升水,萃取一次,静置,分出有机层,去掉水层。有机层多次洗涤至中性。有机层先常压蒸馏,回收1,2-二氯乙烷。冷却,结晶,抽滤,得微黄色砂状3-氰基苯甲酸甲酯结晶[1]。
参考文献
[1] 荆州市腾飞化工有限公司. 一种制备3-氰基苯甲酸甲酯的新生产方法:CN201010222868.8[P]. 2010-11-24.