介绍
1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐（PIPES disodium salt）是一种白色结晶性粉末，分子式为C₈H₁₆N₂Na₂O₆S₂。易溶于水，溶解度可达0.5 g/mL，溶液澄清无色；其pKa为6.8（25℃），有效缓冲范围为pH 6.1–7.5。它是Good's缓冲液的重要组分，它广泛应用于生物化学与分子生物学研究，常用于细胞培养基的缓冲体系，也用作RNA电泳缓冲液、蛋白纯化色谱缓冲液，以及电子显微镜固定等实验中的无毒缓冲液。
图一 1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐
制备
在搅拌条件下，将上述100 g化合物1,4-哌嗪二乙磺酸二乙酯加入1 L干燥反应釜中，加入含M试剂（所述M试剂为氢氧化钠）的反应溶剂甲醇；化合物3与含M试剂的摩尔比为1:3。反应温度为30℃，反应压力为表压0 MPa，反应时间为5 h。反应完成后，降温至室温，将反应液减压蒸发除去溶剂并浓缩，制得1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐粗品，收率75%。在干燥条件下，使用干燥密闭装置，将1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐粗品溶于纯化溶剂碳酸二乙酯中，经重结晶、低温析晶、过滤、干燥，获得含磺酸基的精制品，产品纯度为99.8%[1]。
图二 1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐的制备
(1) 向四口烧瓶中加入0.1 mol哌嗪、0.18 mol氯乙磺酸钠及258 g异丙醇，加热回流2小时。反应过程中用2 mol/L氢氧化钠溶液维持体系pH为7，反应完毕后降温至50℃以下。
(2) 向上述四口烧瓶中再加入0.2 mol氯乙醇，加热回流24小时。回流过程中多次补加异丙醇以维持反应体系总溶剂量恒定，期间用2 mol/L氢氧化钠溶液维持pH为7。反应结束后减压蒸馏，得粘稠液体。
(3) 用172 g甲苯将上述粘稠液体转移至高压反应釜中，加入1.72 g氢氧化钾催化剂，通氮气吹扫反应釜及管路2分钟，密闭反应釜。搅拌升温至80℃，抽真空，一次性加入0.5 mol环氧丙烷。加料完毕后继续升温至150℃，使反应釜压力升至0.3 MPa。随着反应进行，压力逐渐下降。反应完成后用水冷却体系至室温，即得产物甲苯溶液。
(4) 将上述产物甲苯溶液减压蒸馏至粘稠液体，加入172 g蒸馏水，加热溶解，用2 mol/L盐酸调节pH至2.5，降温至10℃以下析出固体。过滤，用258 g蒸馏水（分两次）洗涤，再用5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8，使固体溶解，即得产物1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐[2]。
图三 1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐的制备2
参考文献
[1]苏州亚科科技股份有限公司,济宁亚科新材料科技有限公司.一种含磺酸基的化合物的制备工艺:202210106045.1[P].2022-06-07.
[2]Current Patent Assignee: WUHUA CHEMICAL PLANT OF SHENGLI OILFIELD - CN115385870, 2022, A